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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多孔纳米材料领域,尤其涉及一种有序介孔碳纳米片及其制备方法和应用。
技术介绍
1、介孔材料指孔径介于2-50 nm的一类多孔材料。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、连续可调的孔径等特点,使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离,尤其是催化反应中发挥作用。而且,这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”,在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”,由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。
2、目前已报道的介孔碳纳米材料的制备方法,如中国专利cn 102682928 a 报道了一种介孔碳纳米片的制备方法,利用多孔氧化镁纳米片为模板,三嵌段共聚物peo-peo-peo为介孔结构导向剂,多巴胺为碳前驱体,通过碳化和硫酸刻蚀的后处理制备介孔碳纳米片。另一中国专利cn 108996485 a 报道了一种分级介孔碳纳米材料的制备方法,将木质素磺酸钠水溶液利用自动进样机注入有机溶剂中,通过离心和煅烧处理获得分级介孔碳纳米片。此外xi等人(acs nano, 2018, 12, 5436−5444)通过软-硬模板法,以镁铝双金属氢氧化合物(mgal-ldh)为二维模板,三嵌段聚合物f127为介孔模板和酚醛树脂预聚体作为碳源得到一种二维有序介孔碳纳米片。以上方法制备过程中使用有机溶剂,不符合环保生产理念,且三嵌段或二嵌段共聚物为原料
3、专利cn11874889a公开了一种三维网络结构多级孔碳材料的方法,采用具有介孔结构的纳米二氧化硅颗粒为模板,糖类化合物为碳源,采用固相法将二氧化硅纳米颗粒与糖类化合物混合后,高温煅烧,刻蚀模板得到三维网络结构多级孔碳材料。该方法制备的多级孔碳材料原料成本低廉,但是存在以下问题,固相法分散不均匀,反应不充分,所得碳材料形貌不统一,孔径分布范围大且不均匀。
技术实现思路
1、针对当前现有制备方法的不足,本专利技术提出一种简单快速的方法制备有序介孔碳纳米片,具有成本低廉、操作方便、所得产品重复性好,电化学性能好的优势。
2、为了达到上述目的,本专利技术的技术方案是这样实现的:
3、一种有序介孔碳纳米片的制备方法,包括以下步骤:
4、(1)向可溶性钠/钾盐水溶液中滴加糖类水溶液和介孔模板剂水溶液的混合水溶液a,搅拌均匀后冷冻干燥,得到中间产物;首先,糖类和介孔模板以氢键作用力的方式组装,随后,添加到可溶性钠/钾盐中,在快速冷冻的驱使下吸附和限域在钠/钾盐晶粒表面。
5、(2)将步骤(1)所得中间产物在惰性气氛中退火,去除介孔模板剂,得到黑色的有序介孔碳纳米片。
6、优选的,所述步骤(1)中的可溶性钠/钾盐为:氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的任一种;糖类为葡萄糖、蔗糖和壳寡糖中的任一种;介孔模板剂为二氧化硅纳米球。
7、优选的,所述步骤(1)中可溶性钠/钾盐水溶液的浓度为200-300 g/l;糖类水溶液的浓度为100-300 g/l;介孔模板剂水溶液的浓度为100-200 g/l,粒径为:5-30 nm。
8、优选的,所述步骤(1)中糖类溶液和介孔模板剂水溶液的质量比为1:(2-4),可溶性钠/钾盐水溶液与混合水溶液a的体积比为1:(0.8-1.5)。
9、优选的,所述步骤(1)中搅拌温度为常温,搅拌时间为5-15 min;冷冻干燥温度为(-60)-(-10)℃,时间为24-48 h。
10、优选的,所述步骤(2)中惰性气氛为氮气、氦气或氩气;退火条件为:温度500-900℃,时间1-6 h。
11、优选的,所述步骤(2)中去除模板剂包括:用刻蚀剂浸渍去除模板剂;所述刻蚀剂为氢氧化钠或氢氧化钾,刻蚀剂的浓度为2-3 mol/l,刻蚀的时间为12-24 h。
12、优选的,利用上述方法制备的有序介孔碳纳米片;所述有序介孔碳纳米片的比表面积为400-800 m2/g,且介孔孔径集中在5-30 nm处。
13、优选的,所述有序介孔碳纳米片的大小为0.4-2.6μm。
14、优选的,所述的序介孔碳纳米片在电池、电容器、催化领域中的应用。
15、优选的,上述有序介孔碳纳米片作为电池的电极材料,在电流密度为0.5 a/g时,所述电极材料的比电容达为187-252 f/g;在20 a/g的大电流密度下,所述电极材料的比电容为103-162 f/g。
16、本专利技术采用糖类(带有大量的-oh)在二氧化硅纳米球(表面修饰有-oh,-cooh)介孔模板以氢键作用力的方式组装,随后,添加到可溶性钠/钾盐中,在快速冷冻的驱使下,糖和模板剂二氧化硅纳米球吸附和限域在钠/钾盐晶粒表面。在高温碳化后,用氢氧化钠或氢氧化钾去除二氧化硅纳米球,水洗去可溶性钠/钾盐,获得有序介孔碳纳米片。
17、本专利技术具有以下有益效果:
18、1. 本专利技术提出一种新的有序介孔碳纳米片简单快速制备方法,以糖类水溶液为原料,可溶性钠/钾盐为二维基底,二氧化硅纳米球为介孔模板,通过冷冻干燥、惰性气体气氛中退火、刻蚀二氧化硅模板的处理,获得有序介孔碳纳米片,本专利技术反应不使用有机溶剂,选取的原料、模板及二维基底价廉易得,环保无污染,制备过程步骤简单,设备常见,降低了生产过程中的成本和危险系数。
19、2. 本专利技术采用溶液法制备有序介孔碳纳米片,原料混合更加均匀,前驱体相互作用更强,得到的产物形貌更加统一,介孔更加有序,孔径分布更集中,所得有序介孔碳纳米片的比表面积为400-800 m2/g,且介孔孔径集中在5-30 nm处,重复性较好,有利于工业化大规模生产。
20、3. 本专利技术制备的有序介孔碳纳米片形貌较好,电化学性能优异,在电流密度为0.5 a/g时,电极材料的比电容最高可达到252 f/g,此外,该纳米片在20 a/g的大电流密度下最高具有162 f/g的比电容,表明其具有良好的倍率性能。
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1.一种有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的可溶性钠/钾盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的任一种;糖类为葡萄糖、蔗糖和壳寡糖中的任一种;介孔模板剂为二氧化硅纳米球。
3.根据权利要求2所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中可溶性钠/钾盐水溶液的浓度为200-300 g/L;糖类水溶液的浓度为100-300 g/L;二氧化硅纳米球水溶液的浓度为100-200 g/L,二氧化硅纳米球粒径为5-30 nm。
4.根据权利要求3所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中糖类和介孔模板剂的质量比为1:(2-4),可溶性钠/钾盐水溶液与混合水溶液A的体积比为1:(0.8-1.5)。
5.根据权利要求4所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌温度为常温,搅拌时间为5-15 min;冷冻干燥温度为(-60)-(-10)℃,时间为24-48 h。
6.根据权利要求5所述有序
7.根据权利要求6所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中去除介孔模板剂包括:用刻蚀剂浸渍去除介孔模版剂;所述刻蚀剂为氢氧化钠或氢氧化钾,刻蚀剂的浓度为2-3 mol/L,刻蚀的时间为12-24 h。
8.利用权利要求1-7任一项所述方法制备的有序介孔碳纳米片,其特征在于:所述有序介孔碳纳米片的比表面积为400-800 m2/g,介孔孔径集中在5-30 nm。
9.根据权利要求8所述有序介孔碳纳米片,其特征在于,所述有序介孔碳纳米片大小为0.4-2.6μm。
10.权利要求8或9所述的序介孔碳纳米片在电池、电容器、催化领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的可溶性钠/钾盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的任一种;糖类为葡萄糖、蔗糖和壳寡糖中的任一种;介孔模板剂为二氧化硅纳米球。
3.根据权利要求2所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中可溶性钠/钾盐水溶液的浓度为200-300 g/l;糖类水溶液的浓度为100-300 g/l;二氧化硅纳米球水溶液的浓度为100-200 g/l,二氧化硅纳米球粒径为5-30 nm。
4.根据权利要求3所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中糖类和介孔模板剂的质量比为1:(2-4),可溶性钠/钾盐水溶液与混合水溶液a的体积比为1:(0.8-1.5)。
5.根据权利要求4所述有序介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌温度为常温,搅拌...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦洁琼,薄文贝,刘小花,谢黎霞,任运来,白海鑫,陶向阳,范文杰,张鸿涛,
申请(专利权)人:河南农业大学,
类型:发明
国别省市:
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