【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及永磁铁氧体制品制备，具体涉及一种成品率得到提高的永磁铁氧体制品的生产方法。
技术介绍
1、永磁铁氧体自上世纪五十年代被发现以来，被制备成环形磁钢、方形磁钢、瓦状磁体等制品而得到广泛应用，目前已经成为微特电机的核心部件。尤其是电机磁瓦，作为电机定子被应用于汽车、摩托车、家电、电动工具及健身器材等行业，是永磁铁氧体行业中最主要的一类产品。
2、永磁铁氧体制品的品质与制备工艺密切相关，目前高性能永磁铁氧体制品的制备工艺主要是以纯度≥99％的高纯氧化铁红为原料，先与碳酸锶等配料连续球磨混料后预烧制备铁氧体预烧料，破碎加入助剂后细磨制备细料，经模具成型制成坯体后烧结。上述制备工艺的各个环节都可能造成制品缺陷，如原料中的杂质容易引起针孔，烧结工艺不当容易引起微裂纹等，影响永磁铁氧体制品的成品率。
3、当前对于提高永磁铁氧体制品成品率的研究已陆续有报道，但结果尚不理想。比如中国专利申请cn202010653937.4公开了在锶永磁铁氧体制备时，引入由山梨糖醇和白炭黑组成的分散剂提高锶永磁铁氧体制品的成品率的技术方案。但山梨糖醇容易在烧结过程中分解，产生的气体易引起产品微裂纹，并影响成品率的提高，该技术方案所得制品的成品率最终仅达到92％。再如中国专利申请cn202210385629.7，专利名称“一种永磁锶铁氧体材料制备用添加剂及其应用”，将三乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵添加到预烧料中细磨，成型，烧结制备烧结磁体。该方案相对葡萄糖酸钙等可以进一步提升成品率，但成品率整体不足90％。
4、而且对
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种成品率得到提高的永磁铁氧体制品的生产方法，所得制品如磁瓦的成品率高，表面微裂纹等不良现象降低，而且磁体性能得到保持甚至提升。
2、本专利技术提供如下的技术方案：
3、一种成品率得到提高的永磁铁氧体制品的生产方法，包括以下步骤：
4、(1)将氧化铁红、碳酸锶和预烧助剂配料后湿法球磨，所得料浆预烧，并在预烧温度下持续通入含氧气体，氧气体积占比≥21％，得到预烧料；
5、(2)向预烧料中加入葡萄糖酸钙进行粗粉碎得到粗粉；
6、(3)将含有氯化钠的烧结助剂添加到粗粉中，氯化钠加入量为粗粉质量的0.1～0.3wt％，然后湿法球磨制备细料浆；
7、(4)将细料浆在成型磁场中压制成型得到磁坯，烧结磁坯得到永磁铁氧体制品。
8、影响永磁铁氧体制品成品率的因素涉及永磁铁氧体的原料准备至最终产品成型的各环节，本申请的技术方案重点从原料的预烧和磁坯的烧结成型两个方面进行控制。在原料预烧上，湿法制备粒径均匀的球磨料浆，在预烧过程中主动持续的通入含氧气体，促进固相反应充分进行。在烧结工序时，则在细料浆中引入一定量的氯化钠。这样利用固相反应的充分进行和氯化钠的熔融润湿性相结合改善制品性能，消除制品缺陷，所得制品的成品率得到提高，微裂纹、断裂等现象下降明显。
9、作为本专利技术方法的优选，
10、步骤(1)中氧化铁红和碳酸锶按sro·nfe2o3配料，n为摩尔比5.9～6.1；
11、和/或步骤(1)中预烧助剂为二氧化硅，添加量为氧化铁红质量的0.15～0.3％。
12、作为本专利技术方法的优选，步骤(1)中的料浆粒度为0.9～1.0μm。料浆可以采用∮6的钢球，按料:球:水比为1:4.5:1.2进行湿法球磨3.5～5h制备得到。
13、作为本专利技术方法的优选，
14、步骤(1)中预烧温度为1200～1250℃；
15、和/或步骤(1)中含氧气体为空气，或者含氧气体为氧气与空气或惰性气体的混合气。
16、作为本专利技术方法的优选，步骤(1)中氧化铁红的纯度为97.5～98.5wt％。氧化铁红中的杂质不仅影响制品的性能，也影响制品的成品率，所以当前高性能永磁铁氧体制品主要采用纯度≥99％的高纯氧化铁红。本专利技术的生产方法经验证，可用于纯度97.5～98.5wt％的低纯氧化铁红制备永磁铁氧体制品，更优选为98～98.5wt％。
17、作为本专利技术方法的优选，步骤(1)还包括预烧升温至900～1000℃时，通入氧气体积占比为30～40％的含氧气体，并且保持1～2h，然后升温至预烧温度。对于纯度97.5～98.5wt％的低纯氧化铁红而言，氧化铁红纯度低，所含杂质高，制品针孔等现象较为突出。专利技术人结合碳酸锶等在800℃即发生分解，900℃以上时即开始形成铁氧体晶体的特点，通过在900～1000℃通入高含量氧气将铁氧体晶体形成过程大幅度前置，促进铁氧体晶体的充分形成，有效的提升了制品性能和成品率，降低了杂质带来的不良影响，尤其适用于低纯度氧化铁红。
18、作为本专利技术方法的优选，步骤(2)中葡萄糖酸钙的添加量为粗粉质量的0.2～0.3％。
19、作为本专利技术方法的优选，步骤(3)中烧结助剂还包括粗粉质量0.8～1.3％的caco3、0.2～0.6％的sio2、0.2～0.4％的srco3、0.1～0.5％的葡萄糖、0.1～0.3％的硼酸。
20、作为本专利技术方法的优选，步骤(3)中所得细料浆的粒度为0.7～0.9μm。该浆料可选用∮6、∮8mm的钢球按比例为5.5:4.5球磨，细磨14～18h得到。
21、作为本专利技术方法的优选，
22、步骤(4)中的成型磁场强度为8000～10000gs；
23、和/或步骤(4)中的烧结温度为1220～1250℃；
24、和/后步骤(4)还包括在压制成型前，向模具中加入脱模剂。
25、加入脱模剂可使得磁坯脱模效率提高，避免表面黏连，而不同的脱模剂性能差异较大。就低纯氧化铁红原料而言，合适的脱模剂如p6-16。
26、本专利技术的有益效果如下：
27、本专利技术的永磁铁氧体制品生产方法从预烧和烧结成型环节入手，持续通入高含氧气体预烧并引入氯化钠进行烧结，将预烧和烧结结合起来，所制备的永磁铁氧体制品的成品率得到提高，微裂纹、针孔等现象降低，而且磁性能得到保持，尤其对于低纯度氧化铁红为原料制备永磁铁氧体制品效果明显，具有生产成本低、制品性能高等优点。
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1.一种成品率得到提高的永磁铁氧体制品的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（1）中的料浆粒度为0.9～1.0µm。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
5.根据权利要求1或2或3或4所述的生产方法，其特征在于，
6.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，步骤（1）还包括预烧升温至900～1000℃时，通入氧气体积占比为30～40%的含氧气体，并且保持1～2h，然后升温至预烧温度。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（2）中葡萄糖酸钙的添加量为预烧料质量的0.2～0.3%。
8.根据权利要求1所述的永磁铁氧体制品的生产方法，其特征在于，
9.根据权利要求1或8所述的永磁铁氧体制品的生产方法，其特征在于，步骤（3）中所得细料浆的粒度为0.7～0.9µm。
10.根据权利要求1所述的永磁铁氧体制品的生产方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种成品率得到提高的永磁铁氧体制品的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（1）中的料浆粒度为0.9～1.0µm。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
5.根据权利要求1或2或3或4所述的生产方法，其特征在于，
6.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，步骤（1）还包括预烧升温至900～1000℃时，通入...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡良权，叶华，丁伯明，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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