【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光谱表征，尤其涉及的是一种拉曼衍射联用系统。
技术介绍
1、自1912年劳厄等发现硫酸铜晶体的衍射现象的100年间，x射线衍射这一重要探测手段在人们认识自然、探索自然方面，特别在凝聚态物理、材料科学、生命医学、化学化工、地学、矿物学、环境科学、考古学、历史学等众多领域发挥了积极作用。
2、xrd全称x射线衍射(x-ray diffraction),利用x射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后x射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。通过x射线衍射技术对各个领域内的物质进行物相鉴定，并进行各类定性分析和定量分析；根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积来测定物质的结晶性等。总而言之，x射线衍射技术已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段。
3、与此同时，拉曼光谱技术则是利用物质分子在单色光照射下产生拉曼散射时的拉曼散射强度和拉曼位移相关性，分析试样分子的振动或转动能级，从而来了解分子结构。传统上，粉末x射线衍射(pxrd)和拉曼光谱等技术已被用于研究材料的晶体结构。使用pxrd，可以确定a-b和c方向上的相干衍射畴的尺寸。这些被认为代表了材料内完全结晶区域的平均晶粒宽度la和平均晶粒高度lc。另一方面，拉曼光谱仪则是一种可用于研究物质的分子振动和晶格振动的仪器。它基于拉曼散射现象，通过测量样品中散射光的频移和强度，可以提供有关于样品结构、化学成分和物理性质的信息。使用拉曼光谱可以确定材料中晶体缺陷之间的距离。结晶边缘也可被视为缺陷。因此，如果假设材料主要包括小晶粒，则缺陷间距离将与晶粒宽度la相关
4、随着现代科学的发展进步，研究人员对于基础研究的深度与广度都在不断拓展，已经从以前的单一模型慢慢的向各种实际工况条件下的实际样品进行分析、研究。考虑到真实工况条件下，物质的性质和行为往往受到多种物理或化学场的共同作用，单一的表征手段难以全面反映材料的特性。如xrd主要针对的具有长程结构的晶体样品，无定型和非晶态样品无法获取相应的结构，同样的拉曼表征则主要针对的是分子结构变化，同样对于各类金属材料或不具备分子振动的其他材料则无法提供有效信息。但在一个动态结构研究中，物质的形态结构变化往往是连续、多变的，涉及到的材料结构、形态均有可能发生很大的变化。以工业催化中的沸石体系为例，由于沸石形成过程的复杂性，利用单独的拉曼光谱仪或xrd表征，显然就无法有效的获取到非晶态到晶态的复杂转变。
5、因此，可以考虑通过多场耦合表征技术，如x射线衍射和拉曼表征技术的组合研究来综合分析它们之间的相互作用，从而获得更全面、准确的材料性质描述。此外，组合研究也同时需要快速筛选技术来测试和评估材料库中成分、结构和性质的变化。
6、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息已构成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于：如何解决单一的表征手段难以全面反映材料的特性的问题。
2、本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
3、拉曼衍射联用原位表征系统，包括旋转平台、样品架、x射线组件、第一探测器、拉曼光路组件，所述样品架连接所述旋转平台中心处的固定板，所述x射线组件与所述第一探测器连接所述旋转平台的旋转板上并与所述样品架形成x射线衍射光路，所述拉曼光路组件能够沿垂直x射线衍射光路方向调节的位于所述样品架的上方，所述拉曼光路组件与样品架形成拉曼光路，x射线衍射光路与拉曼光路在样品架处交叉。
4、本专利技术样品架、x射线组件、第一探测器、拉曼光路组件集成在一个旋转平台上，可以同时或依次测量来自同一样品或样品区域的x射线衍射图案和拉曼光谱，因此，本专利技术的光路由x射线衍射光路和拉曼光路组成；本专利技术为了匹配整个系统中两种探测模式的同时性，该系统单独设计了拉曼光路，相比于现有商用拉曼光路，本专利技术中的拉曼光路结构设计简洁、高效。本专利技术基于实验室x射线光源的衍射、散射等技术手段，能够实现常规实验室中一般样品的秒级时间分辨能力，同时拥有足够的物理空间能够适配多种不同环境条件的原位反应测试装置。与此同时，匹配上激光拉曼的联用系统，能够实现各类研究目标体系在真实工况环境下的同步测试。实现目标研究体系在真实工况条件下的材料结构相变、微分子振动等全方面的结构演变信息，为进一步深入理解反应过程中的科学问题提供巨大的帮助。
5、优选的，还包括能够致使所述x射线组件能够沿x射线衍射光路方向水平移动的第一移动组件，所述x射线组件包括x光机、x光学镜子，所述x光机的底部连接所述第一移动组件的顶部，所述x光学镜子连接所述x光机的发射端，所述第一移动组件的底部连接所述旋转平台的旋转板。
6、优选的，还包括能够致使所述第一探测器能够沿x射线衍射光路方向水平移动的第二移动组件，所述第一探测器的底部连接所述第二移动组件的顶部，所述第二移动组件的底部连接所述旋转平台的旋转板。
7、本专利技术通过第一移动组件与第二移动组件使得x射线组件以及第一探测器能够实现沿x射线衍射光路移动，实现不同模式下的信号采集，拓展xrd的分辨率和探测范围。
8、优选的，所述样品架包括架体、第一窗口、第二窗口、第三窗口，所述架体的底部与所述旋转平台固定连接，所述架体的顶部开设水平通道和与水平通道垂直相通的垂直通道，所述水平通道的两端分别连接第二窗口和第三窗口，所述垂直通道的顶端连接第一窗口。
9、优选的，所述第一窗口为透激光材质制得，所述第二窗口和所述第三窗口为透x射线材质制得；所述第一窗口与所述第二窗口尺寸大于等于1mm，所述第三窗口尺寸为1-6mm，且所述第三窗口的张角大于60度。
10、样品架独立设计，既能够保证x射线的平行透过，也能保证拉曼光路的垂直入射，相类似的光路设计还能够推广至不同的原位反应器结构设计上。
11、优选的，所述x射线组件的光源靶材为cu靶、mo靶、ag靶中的一种。
12、cu靶针对低能样品，mo靶针对中能样品，ag靶针对高能样品，不仅能够满足各类原位测试装置的样品穿透要求，还能够实现各类原位测试环境中的无损测试要求。
13、优选的，所述拉曼光路组件包括激光发生器、光学耦合镜组、光源、物镜、第二探测器、光谱仪；所述光源发生可见光依次通过光学耦合镜组和物镜到达样品表面，反射后至第二探测器；所述激光发生器发生激光通过物镜到达样品表面，激发样品的拉曼信号后返回光谱仪。
14、优选的，所述光学耦合镜组本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，包括旋转平台、样品架、X射线组件、第一探测器、拉曼光路组件，所述样品架连接所述旋转平台中心处的固定板，所述X射线组件与所述第一探测器连接所述旋转平台的旋转板上并与所述样品架形成X射线衍射光路，所述拉曼光路组件能够沿垂直X射线衍射光路方向调节的位于所述样品架的上方，所述拉曼光路组件与样品架形成拉曼光路，X射线衍射光路与拉曼光路在样品架处交叉。
2.根据权利要求1所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，还包括能够致使所述X射线组件能够沿X射线衍射光路方向水平移动的第一移动组件，所述X射线组件包括X光机、X光学镜子，所述X光机的底部连接所述第一移动组件的顶部，所述X光学镜子连接所述X光机的发射端，所述第一移动组件的底部连接所述旋转平台的旋转板。
3.根据权利要求1所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，还包括能够致使所述第一探测器能够沿X射线衍射光路方向水平移动的第二移动组件，所述第一探测器的底部连接所述第二移动组件的顶部，所述第二移动组件的底部连接所述旋转平台的旋转板。
4.根据权利要求1所述的拉曼
5.根据权利要求4所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，所述第一窗口为透激光材质制得，所述第二窗口和所述第三窗口为透X射线材质制得；所述第一窗口与所述第二窗口尺寸大于等于1mm，所述第三窗口尺寸为1-6mm，且所述第三窗口的张角大于60度。
6.根据权利要求1所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，所述拉曼光路组件包括激光发生器、光学耦合镜组、光源、物镜、第二探测器、光谱仪；所述光源发生可见光依次通过光学耦合镜组和物镜到达样品表面，反射后至第二探测器；所述激光发生器发生激光通过物镜到达样品表面，激发样品的拉曼信号后返回光谱仪。
7.根据权利要求6所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，所述光学耦合镜组由三个透反光学镜组成，所述激光发生器与所述物镜垂直方向布置，第一透反光学镜位于所述激光发生器与所述物镜之间，第二透反光学镜位于第一透反光学镜的正下方，第三透反光学镜位于第二透反光学镜的一侧，第二探测器位于第一透反光学镜一侧，光谱仪位于第三透反光学镜的另一侧；激光发生器发射的激光透过第一透反光学镜、第二透反光学镜、物镜至样品激发样品的拉曼信号，样品反射回的拉曼信号经过第二透反光学镜、第三透反光学镜至光谱仪；光源发射的光沿第三透反光学镜、第二透反光学镜、物镜至样品，样品反射回的光信号经过第二透反光学镜、第三透反光学镜至第二探测器。
8.拉曼衍射联用原位表征系统的检测方法，其特征在于，采用上述权利要求1-7任意一项拉曼衍射联用原位表征系统，包括以下步骤：将样品置于样品架上，调整旋转平台的旋转板使得X射线组件和第一探测器与样品架形成水平的X射线衍射光路，拉曼光路组件与样品架形成垂直的拉曼光路，拉曼光路与X射线衍射光路在样品上实现垂直交叉；开启X射线组件、第一探测器、拉曼光路组件，获取样品同一位置处的XRD信号和拉曼信号。
9.根据权利要求8所述的拉曼衍射联用原位表征系统的检测方法，其特征在于，X射线组件具有两种工作模式，包括透射模式和反射模式；透射模式中，X射线组件通过第一移动组件运动至样品架合适距离，通过X射线组件发射X光经过样品后，由第一探测器收集信号，并通过调整第一探测器与样品架的位置和角度探测不同距离和角度下的信号；反射模式中，将X射线组件与第一探测器通过第一移动组件和第二移动组件移动至与样品架相等的距离上，通过旋转平台的旋转板同步转动X射线组件与第一探测器来实现不同角度下的信号收集。
10.根据权利要求9所述的拉曼衍射联用原位表征系统的检测方法，其特征在于，X射线组件的光源包括线性光源和点光源，线性光源用于反射模式，点光源用于透射模式；第一探测器为零维探测器、一维探测器、二维探测器中的一种，零维探测器用于反射模式，一维探测器与二维探测器能够兼容反射模式和透射模式。
...【技术特征摘要】
1.拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，包括旋转平台、样品架、x射线组件、第一探测器、拉曼光路组件，所述样品架连接所述旋转平台中心处的固定板，所述x射线组件与所述第一探测器连接所述旋转平台的旋转板上并与所述样品架形成x射线衍射光路，所述拉曼光路组件能够沿垂直x射线衍射光路方向调节的位于所述样品架的上方，所述拉曼光路组件与样品架形成拉曼光路，x射线衍射光路与拉曼光路在样品架处交叉。
2.根据权利要求1所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，还包括能够致使所述x射线组件能够沿x射线衍射光路方向水平移动的第一移动组件，所述x射线组件包括x光机、x光学镜子，所述x光机的底部连接所述第一移动组件的顶部，所述x光学镜子连接所述x光机的发射端，所述第一移动组件的底部连接所述旋转平台的旋转板。
3.根据权利要求1所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，还包括能够致使所述第一探测器能够沿x射线衍射光路方向水平移动的第二移动组件，所述第一探测器的底部连接所述第二移动组件的顶部，所述第二移动组件的底部连接所述旋转平台的旋转板。
4.根据权利要求1所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，所述样品架包括架体、第一窗口、第二窗口、第三窗口，所述架体的底部与所述旋转平台固定连接，所述架体的顶部开设水平通道和与水平通道垂直相通的垂直通道，所述水平通道的两端分别连接第二窗口和第三窗口，所述垂直通道的顶端连接第一窗口。
5.根据权利要求4所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，所述第一窗口为透激光材质制得，所述第二窗口和所述第三窗口为透x射线材质制得；所述第一窗口与所述第二窗口尺寸大于等于1mm，所述第三窗口尺寸为1-6mm，且所述第三窗口的张角大于60度。
6.根据权利要求1所述的拉曼衍射联用原位表征系统，其特征在于，所述拉曼光路组件包括激光发生器、光学耦合镜组、光源、物镜、第二探测器、光谱仪；所述光源发生可见光依次通过光学耦合镜组和物镜到达样品表面，反射后至第二探测器；所述激光发生器发生激光通过物镜到达样品表面，激发样品的拉曼信号后返回光谱仪。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟峰，陈兴，范辉，胡其洋，
申请(专利权)人：北京中研环科科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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