【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纺织，具体涉及一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法。
技术介绍
1、粘胶纤维，主要成分为纤维素，纤维的横向截面呈锯齿形的皮芯结构，纵向表面分布沟槽结构。以天然纤维为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶原液，经湿法纺丝制备而成。
2、阻燃粘胶纤维的研发过程中阻燃剂的选择具有重要意义。目前，在粘胶纤维领域得到应用的阻燃剂包括：ddps、thpx、烷氧基环三磷腈、mdpa等，但在阻燃性能、物理机械性能、环保型、毒害性、耐水洗性等方面表现参差不齐。如专利cn103643334a中选用氧化锌作为阻燃剂，氧化锌以颗粒物形式存在于粘胶溶液中，易出现堵塞喷丝孔的现象，影响纺丝均匀性；专利cn106884310b中选择在纺丝凝固浴中添加微胶囊阻燃剂的方式，以金属粉体作为阻燃基体，在凝固浴中添加阻燃剂对于产业化生产造成极大影响，同时纤维阻燃耐水洗较差。
技术实现思路
1、传统的卤系阻燃剂被认为是高效的纤维素用阻燃剂，但是卤系阻燃剂在使用过程中释放的有毒及腐蚀性物质使其逐渐被限制使用。取而代之的是无卤阻燃剂。无卤阻燃剂主要包含磷酸酯、磷酸盐、磷氮化合物、磷硅化合物、氮硅化合物、硅硼化合物等。其中，氮磷体系阻燃剂是最有效的纤维素用阻燃剂。
2、本专利技术采用氮磷系阻燃剂作为阻燃基体，制得成品纤维具有物理机械性能优异、耐水洗性好、不产生毒害气体等优点，可有效克服现有阻燃粘胶纤维的缺点。
3、本专利技术所制备的氮磷阻燃粘胶纤维，
4、本专利技术具体的技术方案为：
5、一种氮磷阻燃粘胶纤维，该纤维是采用与氮磷阻燃剂共混制备而成，其成品纤维的线密度1.10-2.20dtex干断裂强度≥2.15cn/dtex，湿断裂强度≥1.20cn/dtex，干断裂伸长率15.0-20.0％，干断裂强度变异系数≤18％，白度70-80％，极限氧指数≥30％。
6、该氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，步骤包括：
7、(1)阻燃剂溶液配制：将氮磷阻燃剂浓溶液稀释至固含量10-20％，经镍网过滤去除溶液中大颗粒，搅拌均匀备用；
8、(2)纺丝初液的制备：将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、研磨、过滤、脱泡制得纺丝初液，纺丝初液甲纤：8.0-9.0％，含碱：4.0-6.0％，熟成度：10-15ml(氯化铵法)，粘度：35-50秒(落球法)；
9、(3)共混纺丝：将阻燃剂与纺丝初液混合均匀，阻燃剂添加量经计量泵、烛形滤器、鹅颈管、喷丝头进入凝固浴中纺丝成型，形成初生丝束；
10、(4)将初生丝束经二浴、牵伸、切断、绒毛槽、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包，得到氮磷阻燃粘胶纤维成品。
11、所述的氮磷阻燃剂为外购阻燃剂，其主要成分为不含卤素的二氧氮磷杂环类化合物(分子量1500-3000)，其母液浆料固含量40％，颗粒度≤1000nm，浆料粘度≤300mpa·s(室温20℃)，ph值为10。
12、所述的稀释步骤采用软水与浆料共混稀释，进行一定程度的浆料稀释可有效提高浆料的分散效率。
13、所述的氮磷阻燃剂的添加量为对应甲纤重量的5-15％。
14、所述的镍网，镍网孔径为2-5um，材质为纯镍，镍含量99.5％。
15、所述的浸渍采用一次浸渍，浸渍碱液浓度210-240g/l，浸渍温度50-60℃，浸渍时间30-60min。
16、所述的黄化过程二硫化碳添加量为对应甲纤重量的35-45％。
17、所述的粘胶初液与阻燃浆料的共混采用纺前注射工艺，纺前注射系统由均质泵、静态混合器、压送泵组成。
18、所述的粘胶初液与阻燃浆料的共混后的纺丝胶组成为：甲纤8.0-9.0％，含碱4.0-6.0％，熟成度10-15ml(氯化铵法)，粘度35-45秒(落球法)。
19、所述的凝固浴组成为：硫酸95-115g/l，硫酸锌8-15g/l，硫酸钠320-340g/l，温度45-55℃。
20、所述的二浴组成为：硫酸25-40g/l，硫酸锌1-5g/l，硫酸钠150-250g/l，温度：75-85℃。
21、所述的绒毛槽内硫酸5-20g/l，温度90-100℃。
22、所述的脱硫工序采用氢氧化钠或亚硫酸钠作为脱硫剂，其浓度为5-10g/l。
23、所述的漂白工序采用次氯酸钠或双氧水作为漂白剂，其浓度为5-10g/l。
24、本专利技术具有的技术效果：
25、(1)本专利技术采用纺前注射技术，未增加设备，并且操作简单易控制。
26、(2)本专利技术采用的氮磷系阻燃剂，耐高温、耐氧化、耐酸碱性较好，随着时间的推移，纤维的阻燃性能基本维持不变，在后期应用过程中耐水洗性能优越。
27、(3)本专利技术采用的氮磷系阻燃剂其添加量低，对纤维强力的影响小，物理机械性能更优，制备过程不易出现堵塞喷丝孔的现象，纺丝更均匀，有利于产业化。
28、(4)本专利技术制备的氮磷阻燃粘胶纤维阻燃性能优于行业优等品，可进行阻燃纱线的纺制，应用领域得到一定程度的拓宽。
29、(5)本专利技术中阻燃纤维燃烧是具有抗熔滴、无毒害烟气产生的特性。
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1.一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的氮磷阻燃剂为不含卤素的二氧氮磷杂环类化合物，分子量1500-3000，其母液浆料固含量40％，颗粒度≤1000nm，浆料粘度≤300mPa·s，室温20℃，pH值为10。
3.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的氮磷阻燃剂的添加量为对应甲纤重量的5-15％。
4.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的浸渍采用一次浸渍，浸渍碱液浓度210-240g/L，浸渍温度50-60℃，浸渍时间30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的黄化过程二硫化碳添加量为对应甲纤重量的35-45％。
6.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在与：所述的凝固浴组成为：硫酸95-115g/L，硫酸锌8-15g/L，硫酸钠320-340g/L，温度45-55℃。
7.
8.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在与：所述的绒毛槽内硫酸5-20g/L，温度90-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在与：所述的脱硫工序采用氢氧化钠或亚硫酸钠作为脱硫剂，其浓度为5-10g/L；所述的漂白工序采用次氯酸钠或双氧水作为漂白剂，其浓度为5-10g/L。
10.一种氮磷阻燃粘胶纤维，其特征在于，由权利要求1到9任一项所述的制备方法所得。
...【技术特征摘要】
1.一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的氮磷阻燃剂为不含卤素的二氧氮磷杂环类化合物，分子量1500-3000，其母液浆料固含量40％，颗粒度≤1000nm，浆料粘度≤300mpa·s，室温20℃，ph值为10。
3.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的氮磷阻燃剂的添加量为对应甲纤重量的5-15％。
4.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的浸渍采用一次浸渍，浸渍碱液浓度210-240g/l，浸渍温度50-60℃，浸渍时间30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种氮磷阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的黄化过程二硫化碳添加量为对应甲纤重量的35-45％。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：瞿俊荣，喻伯鸣，吴晓东，张冬梅，刘丽伟，
申请(专利权)人：赛得利九江纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：
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