一种AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法技术

技术编号：40762741 阅读：3 留言：0更新日期：2024-03-25 20:14

本发明专利技术公开一种AE‑活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，包括以下步骤：(1)酸化：向甲醚母液中滴加浓硫酸，搅拌反应20～40min，得到反应液A；(2)水解：向反应液A中加入液碱，进行回流反应，反应结束得到反应液B；(3)蒸馏回收甲醇：对反应液B进行蒸馏，蒸出水解反应产生的稀甲醇；(4)浓缩及硫酸钠回收：对蒸出甲醇后的水溶液C进行浓缩，析出白色固体，过滤后得到硫酸钠。本发明专利技术对甲醚母液进行无害化处理，降低硫酸单甲酯钠对水体的污染，回收硫酸钠作为副产品，所得到的硫酸钠，纯度高，颜色好。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及回收处理领域，具体涉及一种ae-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法。

技术介绍

1、ae-活性酯，2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)硫代乙酸苯并噻唑酯，分子式：c13h10n4o2s3，分子量：350.45，是一种重要的医药中间体,主要用于头孢类药品的合成；结构式如下：

2、

3、目前通常采用乙酰乙酸乙酯为原料，经过肟化、甲基化、卤化、环合、水解及缩合等步骤制得ae-活性酯。其中，乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钠水溶液，稀硫酸发生肟化反应，生成2-羟肟乙酰乙酸乙酯(简称肟化物)，肟化物不经过分离，直接进行甲基化反应。向肟化反应液中依次加入液碱和硫酸二甲酯，进行甲基化反应，生成2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯(简称甲基化物)。甲基化反应后，通常加入甲苯进行萃取分层，有机相浓缩回收甲苯后，甲基化物进行下一步反应；水相为甲醚母液。

4、根据反应过程分析可知，甲醚母液中存在大量副产物如硫酸钠及硫酸甲酯钠，还有少量的亚硝酸钠和其他杂质。专利cn103012312a中，甲基化反应结束后萃取分层，废水回收溶剂后直接排放，但其中硫酸单甲酯钠对水体有显著影响，也无法利用副产物硫酸钠的经济价值。专利cn109721513a中报道了一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，根据该工艺描述，所得到的硫酸甲酯钠固体，不可避免的存在较多的硫酸钠，但两者难以分离，纯度较低。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种ae-活性酯生产

2、为达到上述技术目的，本专利技术提供的技术方案是：

3、第一方面，本专利技术提供一种ae-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法：包括以下步骤：(1)酸化：向甲醚母液中滴加浓硫酸，搅拌反应20～40min，得到反应液a；其中，所述甲醚母液中主要含有硫酸甲酯钠、硫酸钠和亚硝酸钠；(2)水解：向反应液a中加入液碱，进行回流反应，使甲醚母液中的硫酸甲酯钠水解，反应结束得到反应液b；(3)蒸馏回收甲醇：对反应液b进行蒸馏，蒸出水解反应产生的稀甲醇；(4)浓缩及硫酸钠回收：对蒸出甲醇后的水溶液c进行浓缩，析出白色固体，过滤后得到硫酸钠。

4、与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：

5、本专利技术对甲醚母液进行无害化处理，降低硫酸单甲酯钠对水体的污染，回收硫酸钠作为副产品。本专利技术方法得到的硫酸钠，纯度高，颜色好，可用于制水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂等，实现一定的经济价值。

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【技术保护点】

1.一种AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(1)中，甲醚母液与浓硫酸的体积比为(50～100):1。

3.根据权利要求1所述的AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌反应的温度为95～100℃。

4.根据权利要求1所述的AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，优选的，步骤(1)中，搅拌反应的时间为20～40min。

5.根据权利要求1所述的AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(2)中，反应液A冷却至80℃以下加入液碱。

6.根据权利要求1所述的AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的液碱与甲醚母液的体积比为1:(4～6)。

7.根据权利要求1所述的AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(2)中，回流反应是在80～102℃反应2～3小时。

8.根据权利要求1所述的

9.根据权利要求1所述的AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(4)中，水溶液C进入双效蒸发系统进行浓缩。

10.根据权利要求1所述的AE-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(4)中，水溶液C浓缩后，蒸出的水进入污水处理系统。

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【技术特征摘要】

1.一种ae-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的ae-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(1)中，甲醚母液与浓硫酸的体积比为(50～100):1。

3.根据权利要求1所述的ae-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌反应的温度为95～100℃。

4.根据权利要求1所述的ae-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，优选的，步骤(1)中，搅拌反应的时间为20～40min。

5.根据权利要求1所述的ae-活性酯生产中甲醚母液的绿色处理方法，其特征在于，步骤(2)中，反应液a冷却至80℃以下加入液碱。

6.根据权利要求1所述的ae-活性酯生产中甲醚母液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张家宽，刘家臣，孙小怀，孙晓宁，
申请(专利权)人：湖北纪源医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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