【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油气井固井材料，尤其涉及固井用耐温材料，具体来讲，涉及耐温弹性粒子及其制备方法与应用。
技术介绍
1、固井是石油钻井中的重要工序，水泥浆被泵入套管与地层之间的环隙，经候凝形成水泥环，使套管和地层或外层套管之间的环空得到有效封固。然而，水泥环作为一种先天脆性材料，在井下受到荷载或能量冲击时易产生微裂纹与微环隙，导致水泥环丧失密封完整性，进而影响固井质量，最终影响油气井寿命。因此，降低油井水泥脆性，提升水泥环的形变能力，成为增强水泥环密封完整性的关键。
2、目前，一般在油井水泥中掺入弹韧性材料来改善水泥石的脆性缺陷，其中固体弹性粒子如橡胶粉、胶乳粉等已被广泛采用。由于固体弹性粒子具有低弹性模量和高泊松比的特点，在水泥石承受荷载时，弹性粒子会通过轻微的变形缓冲、吸收能量，从而起到降低水泥石脆性的作用。然而，传统弹性粒子一般为有机材料，较低的表观密度导致其上浮严重，表面的疏水性会导致其与水泥胶结性欠佳，从而造成水泥石力学强度下降。此外，传统弹性粒子作为有机材料，其耐温性能也较差，在承受井下高温环境时易软化、分解，无法起到吸收能量的作用，这进一步限制了传统弹性粒子的应用场景。
3、因此，亟需开发一种新型耐温弹性粒子材料，该粒子应具备较低的弹性模量，较好的亲水性能以及耐高温性能，能够实现在井下高温环境中有效降低油井水泥弹性模量，同时避免水泥石强度衰退，从而增强水泥环密封完整性，保证固井质量。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术存在的上述不足
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种耐温弹性粒子的制备方法，所述方法包括以下步骤：
3、将纳米sio2、硅烷偶联剂、乙醇和水按比例混合，水浴升温并持续搅拌后进行离心、洗涤和烘干，得到改性纳米sio2；
4、将环氧树脂和固化剂的混合体系与改性纳米sio2溶液混合并持续搅拌，得到稳定的水包油乳液；
5、将水包油乳液升温，持续搅拌并恒温反应，反应结束后，通过过滤、洗涤和干燥得到所述耐温弹性粒子。
6、可选择地，所述纳米sio2、硅烷偶联剂、乙醇和水的重量比为10：0.5～2：2～4：10～15；
7、所述水浴温度范围为50～70℃，所述水包油乳液反应温度为50～90℃；
8、所述硅烷偶联剂包括3-氨丙基三乙氧基硅烷；
9、所述环氧树脂包括双酚a型环氧树脂，型号为e-54、e51或e-44中的一种；
10、所述固化剂包括聚酰胺pa600、pa650和pa651中的一种或多种。
11、可选择地，所述水浴升温持续搅拌速率为300～500rpm；反应时间为2～5h。
12、可选择地，所述混合体系与改性纳米sio2溶液的体积用量比为1：5～10。
13、可选择地，所述混合体系与改性纳米sio2溶液混合搅拌速率为2000～4000rpm，搅拌时间为10～30min。
14、可选择地，所述混合体系中环氧树脂与固化剂的重量比为10：6～10。
15、可选择地，所述改性纳米sio2溶液由改性纳米sio2与水混合制备，改性纳米sio2与水的重量比为3：120～180。
16、可选择地，所述恒温反应时持续搅拌速率为300～500rpm，恒温反间为4～8h。
17、本专利技术另一方面提供了一种耐温弹性粒子，所述弹性粒子由上述的方法制备得到。
18、本专利技术再一方面提供了上述的耐温弹性粒子在油井水泥中的应用。
19、在本专利技术中，改性纳米sio2作为固体颗粒乳化剂，环氧树脂与固化剂混合体系作为油相。经3-氨丙基三乙氧基硅烷kh-550改性的纳米sio2能同时被两相润湿，且表面具有端氨基，能够与环氧树脂中的部分环氧基开环反应。因此，在制备乳液时，改性纳米sio2能够不可逆地吸附在油相表面，限制油相液滴之间的聚集，从而形成稳定的水包油pickering乳液。随着环氧树脂与固化剂交联程度加深，最终形成改性sio2作为无机壳层、环氧固化体系作为有机内核的核壳结构耐温弹性粒子。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括以下内容中的至少一项：
21、1)本专利技术最终制备的弹性粒子呈球形，球形度大于0.95，具有良好的分散性且粒径均一，有利于粒子在水泥浆中分散并具更好的吸收应力。
22、2)本专利技术耐温弹性粒子无机外壳-有机内核的核壳结构，使得弹性粒子兼具有机、无机材料的优异性能：有机内核使得粒子能保持较低的弹性模量；无机壳层能保证粒子本身的强度。
23、3)本专利技术大幅提升了弹性粒子的热稳定性以及粒子与水泥基材料的相容性，最终使得弹性粒子能均匀的分布在水泥石内部，有效降低水泥石的弹性模量，同时保证水泥石具有较高的强度。
24、4)本专利技术提供的制备方法能够通过对原料比例的调控，制备出不同模量及强度的弹性粒子，从而满足不同固井需求。
25、5)本专利技术提供的耐温弹性粒子使用便利，只需与水泥灰混合后即可拌浆使用。
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1.一种耐温弹性粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米SiO2、硅烷偶联剂、乙醇和水的重量比为10：0.5～2：2～4：10～15；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水浴升温持续搅拌速率为300～500rpm；反应时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合体系与改性纳米SiO2溶液的体积用量比为1：5～10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合体系与改性纳米SiO2溶液混合搅拌速率为2000～4000rpm，搅拌时间为10～30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合体系中环氧树脂与固化剂的重量比为10：6～10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性纳米SiO2溶液由改性纳米SiO2与水混合制备，改性纳米SiO2与水的重量比为3：120～180。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述恒温反应时持续搅拌速率为
9.一种耐温弹性粒子，其特征在于，所述弹性粒子由权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的耐温弹性粒子在油井水泥中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种耐温弹性粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米sio2、硅烷偶联剂、乙醇和水的重量比为10：0.5～2：2～4：10～15；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水浴升温持续搅拌速率为300～500rpm；反应时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合体系与改性纳米sio2溶液的体积用量比为1：5～10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合体系与改性纳米sio2溶液混合搅拌速率为2000～4000rpm，搅拌时间...
【专利技术属性】
技术研发人员：严海兵，赵启阳，余才焌，冯彬，张成金，尧艳，曾培华，王纯全，张啸锋，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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