【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶的，尤其是涉及一种柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
1、气凝胶是一种低热导率、低密度和高孔隙率的纳米多孔材料，其在绝热(隔热)保温、隔音、吸附等诸多领域有着广泛的应用。但由于气凝胶自身存在的低密度和高孔隙率特性，其力学性能一般较差，从而使得其在应用中受到了一些限制。
2、为改善气凝胶的力学性能以扩大其应用范围，技术人员采用其他材料作为增强组分对其进行了增强增韧，该增强组分包括硬硅钙石、陶瓷纤维、无纺布、碳纤维及石英纤维毡等。但是，采用这种方法制备的气凝胶复合材料中，基材和增强组分之间通常不能形成有效的共价键，未能解决现在技术制备得到的二氧化硅气凝胶复合材料存在的脆性问题。
3、此外，现有的气凝胶制备工艺复杂，并且所得气凝胶力学性能较差，易碎裂掉粉。比如，现有技术公开了一种阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将水玻璃与去离子水在室温下混合均匀，加入六甲基二硅氮烷(hmds)和正己烷，搅拌均匀得到混合溶液；在混合溶液中加入无机酸催化剂和阻燃剂，搅拌均匀，加入氨水调节ph＝8～9，室温下静置0.5～2h，待溶液分层后除去水层，得到二氧化硅气凝胶湿凝胶；其中，所述无机酸催化剂为磷酸和氢氟酸的混合物；将二氧化硅气凝胶湿凝胶在室温下老化至少24h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；将溶剂置换后的二氧化硅气凝胶湿凝胶常压下干燥处理，即得所述阻燃二氧化硅气凝胶。该阻燃二氧化硅气凝胶的力学性能仍有待验证。
技术实现思路
1、
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
3、一种柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，按投料摩尔份数，包括：
4、
5、所述第一硅氧烷为含氨基的硅氧烷；
6、所述第二硅氧烷为含有三烷氧官能团或四烷氧官能团的有机硅氧烷。
7、作为一个优选的实施例，所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，具有以下结构式：
8、
9、所述r3基团包括苯基、或碳链长度为2-10的烷烃基的一种。
10、作为一个优选的实施例，所述第一硅氧烷为含氨基的硅氧烷，其结构通式为：
11、
12、其中，所述r1基团包括甲基或乙基；
13、所述r2基团包括甲基、甲氧基或乙氧基。
14、作为一个优选的实施例，所述第二硅氧烷为形貌调控组分，所述第二硅氧烷包括正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷。
15、作为一个优选的实施例，所述醛基组分，其结构式为ohc-r3-cho；
16、其中，所述r3基团包括苯基、或碳链长度为2-10的烷烃基的一种。
17、作为一个优选的实施例，所述第一溶剂为无水乙醇；
18、所述第二溶剂为水；
19、所述dopo为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的乙醇溶液。
20、本专利技术还提供了一种柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶的制备方法，包括以下步骤，使用第一硅氧烷作为起始原料，以乙醇为溶剂，添加醛基组分进行改性，并选择性加入第二硅氧烷，加入少量的水制备湿凝胶；再浸入dopo乙醇溶液，最后在常压干燥下制备得到。
21、作为一个优选的实施例，所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
22、s1.有机硅氧烷湿凝胶的制备：将第一硅氧烷、第二硅氧烷、醛基组分、第一溶剂和第二溶剂进行混合，在室温下搅拌10-30min后混合均匀，将混合溶液密封保存，在40-80℃保温12-36h，制备得到有机硅氧烷湿凝胶；
23、s2.对有机硅氧烷湿凝胶进行阻燃改性：将s1所得的有机硅氧烷湿凝胶浸入dopo乙醇溶液中，在烘箱中于40-50℃浸泡10-24h，完成有机硅氧烷湿凝胶的阻燃改性；
24、s3.常压干燥：将s2所得阻燃改性后的有机硅氧烷湿凝胶，放置于烘箱中，于60-65℃常压干燥12h后，即得到柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶。
25、在s3的常压干燥工序中，由于所得凝胶骨架具备良好的柔性与疏水性，且体系少水无多余杂质，可以将s2的阻燃改性后的有机硅氧烷湿凝胶，不经过溶剂置换直接常压干燥得到气凝胶产物，节省了繁琐的溶剂置换流程。
26、在本专利技术的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶的制备方法中，第一硅氧烷为含氨基的硅氧烷，在与醛基组分反应后，加入第二硅氧烷如正硅酸乙酯或甲基三甲氧基硅烷，对凝胶的微观结构进行调控。相比较于传统硅源中的si-o-si键，本专利技术的前驱体含有柔性的有机链段，使凝胶体具备一定的疏水性，在常压干燥中能够保持纳米孔道结构时又具有良好的力学性能。
27、作为一个优选的实施例，在所述s1中，第一硅氧烷和第二硅氧烷统称为前驱体硅源，前驱体硅源、醛基组分、第一溶剂和第二溶剂的投料重量比为1-1.5：0.2-1：15-30：0.06-0.6；所述s1的反应式为：
28、
29、所述s2的反应式为
30、
31、一种柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶的应用，将所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶应用于绝热保温材料、隔音材料、吸附材料或防火涂料。
32、基于上述的技术方案，本专利技术取得的技术效果为：
33、(1)本专利技术提供的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，通过选择合适的第一硅氧烷作为硅源，与醛基组分反应得到有机无机杂化型前驱体，并配合作为小分子硅源的第二硅氧烷对气凝胶的微观结构进行调节，再通过溶胶凝胶技术制备得到湿凝胶，并浸入dopo乙醇溶液，最后采用常压干燥技术，制备得到力学性能良好且成本低的阻燃型气凝胶；该气凝胶在兼具柔性疏水性的情况下具备良好的阻燃特性。
34、(2)本专利技术的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶制备方法，采用的第一硅氧烷为含氨基的硅氧烷，其作为起始硅源能够直接制备出具有疏水性能的气凝胶，并可进行氨基的化学修饰；之后引入醛基组分，从而进行醛基的化学修饰，可从根本上增强气凝胶的骨架结构强度；由于化学修饰和凝胶形成可一步进行，缩短了制备时间，而且修饰后的湿凝胶可在常压下进行干燥，降低了气凝胶的生产成本。
35、(3))本专利技术制备得到的柔性有机硅氧烷气凝胶，通过对其进行阻燃改性，使得该柔性有机硅气凝胶具有良好的阻燃性，拓宽了其应用场景，在绝热保温材料、隔音材料、吸附材料或防火涂料得到了广泛应用。
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1.一种柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，按投料摩尔份数，包括：
2.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，具有以下结构式：
3.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述第一硅氧烷为含氨基的硅氧烷，其结构通式为：
4.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述第二硅氧烷为形貌调控组分，所述第二硅氧烷包括正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述醛基组分，其结构式为OHC-R3-CHO；
6.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，
7.一种如权利要求1-6任一所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于，使用第一硅氧烷作为起始原料，以乙醇为溶剂，添加醛基组分进行改性，并选择性加入第二硅氧烷，加入少量的水制备湿凝胶；再浸入DOPO乙醇溶
8.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于，其特征在于，具体包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于，在所述S1中，第一硅氧烷和第二硅氧烷统称为前驱体硅源，前驱体硅源、醛基组分、第一溶剂和第二溶剂的投料重量比为1-1.5：0.2-1：15-30：0.06-0.6；所述S1的反应式为：
10.一种如权利要求1-6任一所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶的应用，其特征在于，将所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶应用于绝热保温材料、隔音材料、吸附材料或防火涂料。
...【技术特征摘要】
1.一种柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，按投料摩尔份数，包括：
2.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，具有以下结构式：
3.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述第一硅氧烷为含氨基的硅氧烷，其结构通式为：
4.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述第二硅氧烷为形貌调控组分，所述第二硅氧烷包括正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，所述醛基组分，其结构式为ohc-r3-cho；
6.根据权利要求1所述的柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶，其特征在于，
7.一种如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈当家，梁伟海，袁亚芳，黎立桂，钟娜，
申请(专利权)人：广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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