【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及离子筛制备，尤其是涉及一种合成钛系锂离子筛的方法、钛系锂离子筛及应用。
技术介绍
1、锂金属被广泛用于可充电电池、玻璃、陶瓷、合金、润滑剂、医药等领域，尤其是可充电锂电池近年来作为混合动力汽车和电动汽车的主要动力源而受到广泛的关注。据统计，盐湖卤水中的锂资源储量约占锂资源总量的70％～80％，从盐湖卤水中提取锂是现今生产锂盐的主攻方向，国内锂资源大量分布在我国西北的各大盐湖中，我国盐湖集中分布在青藏高原地区，青海盐湖普遍具有高镁锂比、低锂含量的特征。吸附法是一种从环境和经济角度具有较大优势的锂提取技术，尤其是从低品位的高镁锂比卤水、海水中提锂的优势更为明显，吸附法具有选择性高、可处理低浓度卤水、可实现清洁生产的特点,并且工艺简单，回收率高，从经济和环保角度考虑比其他方法都有较大的优势，特别适用于从盐湖水中提取锂。首先利用锂吸附剂将卤水中的锂离子吸附提取，然后将锂离子洗脱下来，达到锂离子与其他离子分离的目的。
2、现阶段提锂吸附剂主要分锰系、钛系、铝系以及掺杂系吸附剂四类。目前实现产业化应用的锂吸附剂主要有铝系、钛系两种。钛系锂离子筛β-h2tio3是由前驱体β-li2tio3用酸性溶液活化后得到的，活化过程的反应式为β-li2tio3+2h+＝β-h2tio3+2li+，前驱体β-li2tio3是用锂源(碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、柠檬酸锂等)及钛源(偏钛酸、正钛酸、二氧化钛等)在高温下进行合成得到，其中锂源占原料成本的90％以上，要降低合成前驱体β-li2tio3的成本，则需要降低获取锂源原料的成本。针
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提供一种合成钛系锂离子筛的方法，旨在解决现有技术中高纯度含锂酸液的后处理工艺繁琐、时间长、效率低和成本高的技术问题。
2、本专利技术的目的之二在于提供一种钛系锂离子筛。
3、本专利技术的目的之三在于提供一种钛系锂离子筛的应用。
4、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
5、本专利技术的第一方面提供了一种合成钛系锂离子筛的方法，包括以下步骤：
6、a、在前驱体β-li2tio3浆料中，按照50-100l/h的流速加入有机酸溶液进行活化；将活化后的浆料进行固液分离，得到钛系锂离子筛β-h2tio3及酸性活化液；
7、b、在所述酸性活化液中加入氢氧化锂溶液，将酸性活化液的ph调节至中性，得到中性活化液；
8、c、将所述中性活化液的体积浓缩至原有的40-60％，得到浓缩活化液和回收水，所述回收水回用至前驱体β-li2tio3浆料的配制或者有机酸溶液的配制；
9、d、在所述浓缩活化液中，加入二氧化钛搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料先微波干燥得到固体混合物；再将所述固体混合物在400-500℃下保温3-5h，最后升温至800-900℃保温0.5-1h，得到前驱体β-li2tio3，重复步骤a-d。
10、进一步地，步骤d中，加入二氧化钛后，所述混合浆料中li和ti的摩尔比为1.8-2.3。
11、优选地，步骤d中，所述固体混合物的含水率为1-5％。
12、进一步地，所述有机酸溶液中的有机酸包括甲酸、乙酸、草酸、丙二酸、富马酸、马来酸、柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的至少一种，优选为柠檬酸。
13、进一步地，步骤a中，所述前驱体β-li2tio3浆料中，前驱体β-li2tio3的含量为55-75wt.％。
14、优选地，所述有机酸溶液中，有机酸的含量为50-62.5wt.％。
15、优选地，所述有机酸溶液的温度为50-70℃。
16、进一步地，步骤a中，所述有机酸溶液的加入量为所述前驱体β-li2tio3浆料质量的1.4-3倍。
17、优选地，步骤a中，所述活化的时间为2-5h。
18、进一步地，步骤a中，所述固液分离的方式包括离心、过滤和沉淀，优选为过滤。
19、优选地，所述过滤的方式为板框压滤。
20、进一步地，步骤b中，将酸性活化液的ph调节至6.5-7。
21、进一步地，步骤c中，所述浓缩的方式为蒸发。
22、本专利技术的第二方面提供了所述的方法合成得到的钛系锂离子筛。
23、本专利技术的第三方面提供了所述的钛系锂离子筛作为提锂吸附剂在生产锂盐中的应用。
24、与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
25、本专利技术提供的合成钛系锂离子筛的方法，使用有机酸溶液活化前驱体β-li2tio3，获得钛系锂离子筛β-li2tio3的同时，得到活化液(有机酸和有机酸锂混合溶液)，通过对活化液进行中和及浓缩，继续将浓缩液作为合成钛系锂离子筛前驱体β-li2tio3的锂源原料，解决活化液处理的工艺繁琐、时间长、效率低、成本高的技术难题，也解决了前驱体β-li2tio3的锂源成本昂贵的技术难题。实现了资源再利用，并且工艺简单，便于产业化应用，在钛系锂离子筛的大规模生产上具有巨大的应用前景。
26、本专利技术提供的钛系锂离子筛β-h2tio3，制备成本更低，拓宽了钛系锂离子筛β-h2tio3的应用领域，促进了下游产业的发展。
27、本专利技术提供的钛系锂离子筛β-h2tio3作为提锂吸附剂，为锂盐生产提供了成本更低的原料，降低了锂盐的生产成本，节约了资源。
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1.一种合成钛系锂离子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D中，加入二氧化钛后，所述混合浆料中Li和Ti的摩尔比为1.8-2.3；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸溶液中的有机酸包括甲酸、乙酸、草酸、丙二酸、富马酸、马来酸、柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的至少一种，优选为柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，所述前驱体β-Li2TiO3浆料中，前驱体β-Li2TiO3的含量为55-75wt.％；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，所述有机酸溶液的加入量为所述前驱体β-Li2TiO3浆料质量的1.4-3倍；
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤A中，所述固液分离的方式包括离心、过滤和沉淀，优选为过滤；
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤B中，将酸性活化液的pH调节至6.5-7。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤C中，所述浓缩的方式为
9.一种权利要求1-8任一项所述的方法合成得到的钛系锂离子筛β-H2TiO3。
10.一种权利要求9所述的钛系锂离子筛β-H2TiO3作为提锂吸附剂在生产锂盐中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种合成钛系锂离子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d中，加入二氧化钛后，所述混合浆料中li和ti的摩尔比为1.8-2.3；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸溶液中的有机酸包括甲酸、乙酸、草酸、丙二酸、富马酸、马来酸、柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的至少一种，优选为柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述前驱体β-li2tio3浆料中，前驱体β-li2tio3的含量为55-75wt.％；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述有机酸溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：张颖，莫恒亮，李天玉，彭文娟，黄江龙，陈亦力，李锁定，罗艳，杨恒宇，刘曼曼，赵文芳，王珞聪，
申请(专利权)人：北京华特源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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