【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电容器陶瓷介质材料领域，具体涉及一种超宽温度稳定型、高温低损耗陶瓷介质材料及其快速烧结制备方法。
技术介绍
1、陶瓷电容器作为使用量最大的无源元件，具有高比容量、小尺寸、高可靠性和优异的高频特性等性能，广泛应用于航天、通讯、消费电子、医疗设备等领域。目前，电子工业协会(eia)规定的最宽工作温度范围的陶瓷电容器的标准是x9r(-55～200℃范围内，电容变化率小于±15％)。然而，随着新能源汽车、深井石油钻探、天然气勘探和深空探索等领域的迅速发展，对电子元器件的使用温度提出了更严格的要求，一些关键部位的服役温度达到200℃以上，例如，在汽车行业，发动机舱的温度可能高于200℃，并且抗锁止制动系统需要承受150～250℃范围内的高温。此外，气缸压力传感的工作温度高达300℃。在深层石油钻井方面，操作温度通常超过200℃，并且在更深的勘探中，钻井装置的工作需要电子元件具有更高的温度稳定性。在航空航天工业中，为了降低互连的复杂性，减轻飞机的重量，发动机监控系统被设计为分布式控制方案，而许多电气设备必须安装在发动机附近，温度通常为200～300℃。对于陶瓷电介质而言，不仅要满足介电常数的温度稳定性，同时在高温(>300℃)环境下，还要保证较低的介电损耗，以保证电容器的可靠性。因此，开发满足能在200℃以上，甚至300℃以上运行的超宽温度稳定型、高温低损耗的介质材料至关重要。同时，传统陶瓷烧结方法，通常需要在高温下保温2-4小时，耗时耗能，因此发展快速烧结制备方法，对于节能减排有重要意义。
1、本专利技术的目的之一是提供一种兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料，能满足200℃以上，甚至300℃以上运行的超宽温度，且具有较高的介电常数。
2、本专利技术的目的之二提供上述兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，可以在3分钟内实现陶瓷样品的烧结致密化，工艺流程简单，制备快速高效。
3、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
4、第一方面，本专利技术提供一种兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料，所述材料的化学式为：
5、xbi0.5na0.5tio3-ynanbo3-zr
6、其中，r为srtio3、srzro3、cazro3等线性电介质的一种或几种，x+y+z＝1，0.5≤x<1，0<y≤0.5，0<z≤0.2。
7、第二方面，本专利技术提供上述兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，包括以下步骤：
8、a.先根据化学式(bi0.5na0.5)tio3分别称量bi2o3、na2co3、tio2；根据化学式nanbo3分别称量na2co3、nb2o5；根据化学式srtio3称量srco3、tio2；根据化学式srzro3称量srco3、zro2；根据化学式cazro3称量caco3、zro2；
9、b.在称量的各组粉料中分别加入无水乙醇，以zro2球为介质，采用行星球磨机球磨3～5小时，得到均匀混合的浆料；
10、c.将所述浆料在80℃下烘干，将烘干的粉体放入煅烧炉进行煅烧；
11、d.将煅烧后的粉体加入无水乙醇进行二次球磨3～5小时，充分分散，然后在80℃下烘干分别得到(bi0.5na0.5)tio3、nanbo3、srtio3、srzro3、cazro3粉体；
12、e.按照化学式xbi0.5na0.5)tio3-ynanbo3-zr分别称量(bi0.5na0.5)tio3、nanbo3、srtio3、srzro3、cazro3粉体进行配料；
13、f.将配置的粉体加入无水乙醇球磨3～5小时，混合均匀，之后将浆料在80℃下烘干，加入聚乙烯醇(pva)粘结剂进行造粒处理，并使用模具压制成生坯圆片；
14、g.将所述圆片排胶后进行高温烧结，烧结温度1000～1250℃，保温时间100～500s，随炉冷却至室温，制得超宽温度稳定型、高温低损耗陶瓷电容器介质材料。
15、作为本专利技术的优选，步骤c中所述煅烧步骤，合成(bi0.5na0.5)tio3、nanbo3粉体的煅烧条件为800～950℃煅烧2～5小时，合成srtio3、srzro3、cazro3粉体的煅烧条件为900～1050℃煅烧2～5小时。
16、作为本专利技术的优选，步骤b、步骤d、步骤f中所述球磨的转速为200～400r/min。
17、作为本专利技术的优选，步骤g中所述高温烧结的烧结升温速率达50～100℃/s。
18、作为本专利技术的优选，步骤g中所述排胶的具体步骤是在600℃下排胶3小时。
19、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
20、1.本专利技术的陶瓷介质材料具有优异的温度稳定性，容温变化率小，工作范围宽，介电常数高：烧结温度1120℃、烧结升温速率100℃/s、烧结保温时间300s条件下制备的0.76bi0.5na0.5tio3-0.2nanbo3-0.04srzro3陶瓷介质材料，在25～400℃之间的最大偏差范围为-2％～14％，展现了良好的超宽温度稳定性，同时介电常数高达1619，室温介电损耗为1.5％，在400℃下的介电损耗仅4.5％。
21、2.本专利技术的快速烧结方法可以在3分钟内实现陶瓷样品的快速烧结致密化，通过调节加热功率，可实现烧结升温速率在0～100℃/s之间调整，快速升温方法瞬间为陶瓷样品提供充足烧结驱动力，从而缩短烧结时间，在100秒～500秒之间实现陶瓷样品的致密化。
22、3.本专利技术通过快速烧结的方法，制备(bi0.5na0.5)tio3、nanbo3、srtio3、srzro3、cazro3复相陶瓷材料，利用多相的协同作用，使得介电峰宽化，保证温度稳定型。同时，(bi0.5na0.5)tio3的居里温度高，可以提高复合陶瓷的使用温度上限。快速烧结极大地降低了陶瓷的晶粒尺寸，增加了致密度，抑制了高温下的介电损耗，从而获得超宽温度稳定性且高温低损耗的陶瓷电容器介质材料。
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1.一种兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料，其特征在于，所述材料的化学式为：
2.一种权利要求1所述的兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，其特征在于，步骤c中所述煅烧步骤，合成(Bi0.5Na0.5)TiO3、NaNbO3粉体的煅烧条件为800～950℃煅烧2～5小时，合成SrTiO3、SrZrO3、CaZrO3粉体的煅烧条件为900～1050℃煅烧2～5小时。
4.根据权利要求2所述的兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，其特征在于，步骤b、步骤d、步骤f中所述球磨的转速为200～400r/min。
5.根据权利要求2所述的兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，其特征在于，步骤g中所述高温烧结的烧结升温速率达50～100℃/s。
6.根据权利要求2所述的兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，
...【技术特征摘要】
1.一种兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料，其特征在于，所述材料的化学式为：
2.一种权利要求1所述的兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料的快速烧结制备方法，其特征在于，步骤c中所述煅烧步骤，合成(bi0.5na0.5)tio3、nanbo3粉体的煅烧条件为800～950℃煅烧2～5小时，合成srtio3、srzro3、cazro3粉体的煅烧条件为900～1050℃煅烧...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱超琼，蔡子明，冯培忠，李世恒，李澳宇，李欣恒，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：
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