利用气相色谱分离并检测邻氯三氯甲苯中有关物质的方法技术

本发明专利技术属于药物分析化学检测技术领域，具体涉及一种利用气相色谱分离并检测邻氯三氯甲苯中有关物质的方法。该有关物质包括邻氯甲苯、邻氯氯苄、1‑氯‑2‑(二氯甲基)苯、4‑氯三氯甲苯、1‑氯‑3‑(三氯甲基)苯、异丁腈、邻氯苯甲醛和α,α,α‑三氯甲苯。该方法中，色谱柱是采用以(14％氢丙基‑苯基)‑甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，利用升温程序将克霉唑合成原料中有关物质进行分离；然后采用氢火焰离子化检测器进行检测，采用面积归一化法进定量。本发明专利技术提供的分析方法可在28分钟内同时实现邻氯三氯甲苯中8种有关物质的同时检测，且方法专属性强、灵敏度高、耐用性及线性良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物化学检测术领域，具体涉及一种利用气相色谱分离并检测邻氯三氯甲苯中有关物质的方法。

技术介绍

1、邻氯三氯甲苯，英文化学名为2-chlorotrichlorotoluene，分子式为c7h4cl4，分子量为229.92，cas号为2136-89-2，结构式如式ⅰ所示。邻氯三氯甲苯，是以邻氯甲苯为原料，在pcl5催化下通入cl2发生取代反应制得，为合成克霉唑的关键原料。

2、

3、在氯代反应过程中，若反应未完全，会残留邻氯甲苯，同时可能引入杂质异丁腈，也可能会生成位置异构体1-氯-2-(二氯甲基)苯，1-氯-3-(三氯甲基)苯和4-氯三氯甲苯。高温下pcl5部分分解为pcl3，催化邻氯甲苯和氯气生成副产物邻氯氯苄，α,α,α-三氯甲苯。同时邻氯甲苯经过氯化，遇水可能会生成邻氯苯甲醛。由此可见，邻氯三氯甲苯的合成过程伴随的杂质数量是不容小觑的，至少包括杂质a(邻氯甲苯)、杂质b(邻氯氯苄)、杂质c(1-氯-2-(二氯甲基)苯)、杂质d(4-氯三氯甲苯)、杂质e(1-氯-3-(三氯甲基)苯)、杂质f(异丁腈)、杂质h(邻氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.利用气相色谱分离克霉唑合成原料中有关物质的方法，其特征在于，所述克霉唑合成原料为邻氯三氯甲苯；所述有关物质包括杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质f、杂质h和杂质k中的任一种或多种；所述邻氯三氯甲苯的结构式如式Ⅰ所示，所述杂质a的结构式如式Ⅱ所示，所述杂质b的结构式如式Ⅲ所示，所述杂质c的结构式如式Ⅳ所示，所述杂质d的结构式如式Ⅴ所示，所述杂质e的结构式如式Ⅵ所示，所述杂质f的结构式如式Ⅶ所示，所述杂质h的结构式如式Ⅷ所示，所述杂质k的结构式如式Ⅸ所示；所述方法包括：色谱柱采用以(14％氢丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，载气为氮气；利用升温程序将克霉唑合成原料中...

【技术特征摘要】

1.利用气相色谱分离克霉唑合成原料中有关物质的方法，其特征在于，所述克霉唑合成原料为邻氯三氯甲苯；所述有关物质包括杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质f、杂质h和杂质k中的任一种或多种；所述邻氯三氯甲苯的结构式如式ⅰ所示，所述杂质a的结构式如式ⅱ所示，所述杂质b的结构式如式ⅲ所示，所述杂质c的结构式如式ⅳ所示，所述杂质d的结构式如式ⅴ所示，所述杂质e的结构式如式ⅵ所示，所述杂质f的结构式如式ⅶ所示，所述杂质h的结构式如式ⅷ所示，所述杂质k的结构式如式ⅸ所示；所述方法包括：色谱柱采用以(14％氢丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，载气为氮气；利用升温程序将克霉唑合成原料中有关物质进行分离；

2.根据权利要求所述的方法，其特征在于，所述升温程序包括：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柱流速为0.5-1.5ml/min，进样口温度为150-190℃。

4.鉴别克霉唑合成原料中是否含有有关物质的方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的方法将克霉唑合成原料中有关物质进行分离，并进入检测器进行检测。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为280-300℃。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，各组分保留时间由短到长依次为：杂质f、杂质a、杂质h、杂质b、杂质k、杂质c、杂质e、杂质d和/或邻氯三氯甲苯。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，保留时间在16.0±0.08min的是所述邻氯三氯甲苯，保留时间在8.3±0.08min的是所述杂质a，保留时间在12.7±0.08min的是所述杂质b，保留时间在...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏麟苏，陈雯，周书荣，唐舒棠，刘阔，
申请(专利权)人：重庆华邦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：