【技术实现步骤摘要】
本申请涉及半导体材料原位表面光电压的测试方法、装置及应用，属于表面光电压测试。
技术介绍
1、太阳能具有清洁可持续的特点，吸光半导体材料的光催化反应是太阳能转化和利用的重要方式，缺乏对光生电荷分离和利用机理的深入研究，阻碍了半导体材料光催化效率的进一步提高。表面光电压是衡量电荷分离效率的物理量，对光催化反应机制的理解至关重要。
2、现有的表面光电压测量技术主要有光电子能谱，高分辨电子能量损失谱等，受限于电镜平台，测试只能在高真空状态下进行，可以测量固气界面表面光电压，但是无法实现原位探测。溶液中的吸附离子和分子会与半导体材料表面相互作用，进而会改变界面荷电和双电层电压，进一步调控反应的发生。因此原位测量固液界面的表面光电压对深入理解光催化机理至关重要。x射线驻波，x射线光电子显微镜和一些非线性光学的表征技可以在薄层溶液条件下进行表面电荷的测量，但是对样品的平整度有苛刻的要求，空间分辨率受限于光斑大小，大多在百微米。
3、传统的基于原子力显微镜的表面光电压显微镜，依赖于探针-样品间隙中线性无损电介质的存在，而电解质溶液中含有活性离子会发生反应，不发生反应的离子其扩散动力学也会导致电介质的持续变化，存在电荷屏蔽，因此不能在溶液中可靠地测量表面光电压。
4、目前在电解质溶液中进行表面光电压高分辨成像的技术还处于空白阶段，阻碍单颗粒层面的光催化电荷分离和反应机理的研究。
5、当下基于afm原位测量半导体材料表面光电压的方法尚未见过报道。
技术实现思路p>
1、本申请的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于原子力显微镜(afm)测量微区力曲线的方式获得微纳尺度表面光电压成像的测试方法。包括硬件和数据分析方法。通过记录荷电探针靠近光照前后半导体固液界面所受的静电力变化，根据本申请提供的表达式拟合获得原位微纳尺度表面电势和表面光电压成像，可以解决现有的表征技术无法实现半导体材料表面光电压原位高分辨探测的问题。
2、本申请的一个方面，提供了一种半导体材料原位表面光电压的测试方法，所述测试方法包括：
3、(1)将待测半导体材料样品固定在基底上，所述基底置于光电化学池中，其中，所述基底的表面的起伏＜100nm，所述待测半导体材料样品的表面的起伏＜10μm；
4、所述光电化学池中还包括电解质溶液，其中，所述电解质溶液为在水溶液中可电离为一个阴离子和一个阳离子的1-1型电解质溶液；所述待测半导体材料样品浸没在所述电解质溶液中；
5、(2)激发光源发出的激发光通过单色仪分光得到单色光，所述单色光通过透镜聚焦到所述待测半导体材料样品的待测表面，根据显微镜视野中颗粒的反光情况优化最佳光路，操控原子力显微镜将硅探针移动到所述待测半导体材料样品的上方，静置，使得硅探针表面通过水化作用带电，待测半导体材料样品与电解质溶液达到静电平衡；
6、(3)利用原子力显微镜操控硅探针从远离所述待测表面的位置靠近所述待测表面；
7、测量分别在暗态和光照条件下，所述单色光照射在所述待测表面上的待测位置的表面力曲线；
8、(4)将步骤(3)获得的表面力曲线的数据经计算拟合，按照式1、式2，获得单点暗态下的表面电势和光照下的表面电势单点的原位表面光电压
9、
10、其中
11、其中，fedl为硅探针针尖受到的远程静电力；r为针尖半径；z为硅探针和表面的距离；kb为玻尔兹曼常数，1.38*10-23j/k；t为开尔文温度；为距离表面距离为z处的电势；为电解质溶液中第i种离子的体相浓度；e为单位电荷电量，1.6*10-19c；ε和ε0分别为电解质溶液的介电常数和真空介电常数，na为阿伏伽德罗常数；
12、为样品表面电势，当暗态条件下时，当光照条件下，
13、(5)重复步骤(2)～(4)，获得所述待测半导体材料原位表面光电压的成像图。
14、可选地，步骤(4)中，探针针尖受到的远程静电力fedl根据式4计算，
15、ftot＝fedl+fvdw 式4；
16、其中，ftot为探针记录的总作用力，fvdw为探针-电解质-半导体材料体系的范德华力；
17、fvdw根据式3计算，
18、
19、其中，ah为探针-电解质-半导体材料体系的hamaker常量，r为探针针尖半径，z为探针距离样品表面的距离。
20、可选地，步骤(4)中，计算拟合步骤包括原始数据前处理和模型构建过程
21、s1：使用离线数据处理软件nanoscope analysis打开力曲线数据进行基线矫正，选择extend曲线导出。
22、s2：计算硅探针-电解质-半导体材料体系的范德华力，根据dlvo理论简化求取体系的范德华力，其中fvdw为范德华力，ah为体系的hamaker常量，r为硅探针针尖半径，z为硅探针距离样品表面的距离。ftot＝fedl+fvdw，其中ftot为硅探针记录的总作用力，fedl为硅探针针尖受到的远程静电力，计算fedl。
23、模型构建过程包括：
24、s3：根据gouy-chapman理，1-1型电解质化简fedl表达式，
25、
26、其中
27、其中r为针尖半径，优选为20nm；z为硅探针和表面的距离；kb为玻尔兹曼常数1.38*10-23j/k；t为开尔文温度；为距离表面距离为z处的电势；为电解质溶液中第i种离子的体相浓度；e为单位电荷电量，1.6*10-19c；ε和ε0分别为电解质溶液的介电常数和真空介电常数，na为阿伏伽德罗常数；为样品表面电势。
28、s4：采用数值模拟的方式拟合s2获得的fedl实验数据，取数据点和拟合数值方差最小的参数分别获得参数暗态电势和光照电势表面光电压
29、可选地，所述20nm＜r＜60nm；
30、可选地，所述硅探针为scanasyst fluid。
31、可选地，探针针尖半径为20nm。
32、可选地，所述半导体材料可以为任意的光催化纳米颗粒、单晶篇、薄膜等，例如n型掺杂单晶硅片、钒酸铋十面体单晶颗粒、钛酸锶、氧化钨等，所述半导体材料的表面需要满足起伏小于针尖高度。
33、可选地，所述待测半导体材料样品的表面的起伏＜10μm。
34、可选地，所述光电化学池的材质为石英全透光材质。
35、可选地，所述基底需要尽可能的平整，例如可以选自导电玻璃、srtio3单晶片、tio2单晶片、机械剥离单层hopg等光催化纳米颗粒中的一种。
36、可选地，所述电解质溶液为1-1型电解质溶液，所述电解质溶液中的电解质离子不与吸光后的待测半导体材料样品发生化学反应。
37、可选地，所述待测半导体材料样品固定在所述基底上的方法可以选自粉末超声滴涂烘干法、气相沉积法、基片生长法中的一种。...
【技术保护点】
1.一种半导体材料原位表面光电压的测试方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
9.一种半导体材料原位表面光电压的测试装置，其特征在于，所述测试装置包括：
10.一种权利要求1～8任一项所述的测试方法的应用，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种半导体材料原位表面光电压的测试方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：李灿，李倩，范峰滔，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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