【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料制备领域，具体涉及一种木质素3d打印复合材料的制备方法。
技术介绍
1、3d打印是快速成型技术的一种，又称增材制造，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，3d打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，已经有使用这种技术打印而成的零部件。当前最常用的3d打印材料为pla、abs和petg等高分子树脂材料。受限于材料本身的强度和粘接性能，打印出来的产品强度不够，容易破碎、开裂。由于现有的材料本身热膨胀系数较高，层层堆积成型制备出来的产品表面通常由于材料收缩而形成的层与层间缝隙，产品光洁度低，需要进行打磨、抛光等后处理。木质素是一种自然界广泛存在的聚合物，用其作为补强填充的树脂体系都表现出良好的机械性能，还可以减少树脂的收缩率，用于3d打印复合材料将大大改善打印出的产品易收缩的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种木质素3d打印复合材料的制备方法，解决了当前3d打印复合材料打印出来的产品强度低、易收缩的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种木质素3d打印复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
4、称取如下重量份原料：abs树脂90-100份、改性填料30-40份、玻璃纤维10-20份、2，4-二羟二苯甲酮3-5份和过氧化苯甲酰2-3份。将原料混合均匀，加入
5、进一步，所述改性填料由如下步骤制成：
6、步骤a1：将木质素、环氧氯丙烷、二甲基甲酰胺和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为100-120rpm，温度为60-70℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体1，将中间体1、乙醇和乙二胺混合均匀，在转速为90-110rpm，温度为70-80℃的条件下，进行反应1-2h，制得中间体2；
7、步骤a2：将中间体2、去离子水、丙酮和亚硫酸钠混合均匀，在转速为120-150rpm，温度为90-100℃，ph为10-11的条件下，进行反应10-12h，制得中间体3；
8、步骤a3：将中间体3、对硝基苯乙烯、碳酸钾和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为100-120rpm，温度为80-90℃的条件下，进行反应5-8h，制得改性木质素，将改性木质素、改性基体和二甲基亚砜混合均匀，在转速为70-80rpm，温度为60-70℃的条件下，进行反应2-3h，制得改性填料。
9、进一步，步骤a1所述木质素、环氧氯丙烷、二甲基甲酰胺和氢氧化钠溶液的用量比为1g：0.5g：15ml：2ml，氢氧化钠溶液的质量分数为22％，中间体1、乙醇和乙二胺的用量比为1g：20ml：5ml。
10、进一步，步骤a2所述中间体2、去离子水、丙酮和亚硫酸钠的用量比为1g：8ml：2ml：0.5g。
11、进一步，步骤a3所述中间体3、对硝基苯乙烯和二甲基甲酰胺1g：0.42g：12ml，碳酸钾的用量为对硝基苯乙烯质量的2％，改性木质素、改性基体和二甲基亚砜的用量比为1g：1.2g：18ml。
12、进一步，所述改性基体由如下步骤制成：
13、步骤b1：将海泡石和盐酸混合均匀，在转速为70-80rpm，温度为30-40℃的条件下，搅拌6-8h，过滤去除滤液，制得预处理海泡石，将预处理海泡石分散在乙醇中，加入去离子水和kh550，在转速为70-90rpm，温度为30-40℃的条件下，进行反应1-2h，制得改性海泡石；
14、步骤b2：将纳米碳酸钙分散在乙醇中，加入去离子水和kh560，在转速为70-90rpm，温度为30-40℃的条件下，进行反应2-3h，制得改性碳酸钙，将改性碳酸钙、改性海泡石和二甲基亚砜混合均匀，在转速为90-110rpm，温度为70-80℃的条件下，进行反应1-2h，制得复合基体；
15、步骤b3：将复合基体、(e)-5-氯戊-1，3-二烯、氢氧化钠溶液和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为100-120rpm，温度为90-100℃的条件下，进行反应3-5h，制得改性基体。
16、进一步，步骤b1所述海泡石和盐酸的用量比为1g：5ml，盐酸的质量分数25％，预处理海泡石、乙醇、去离子水和kh550的用量比为1g：20ml：30ml：5ml。
17、进一步，步骤b2所述纳米碳酸钙、乙醇、去离子水和kh560的用量比为1g：20ml：30ml：5ml，改性碳酸钙、改性海泡石和二甲基亚砜的用量比为1g：0.2g：12ml。
18、进一步，步骤b3所述复合基体、(e)-5-氯戊-1，3-二烯、氢氧化钠溶液和二甲基甲酰胺的用量比为1g：0.8g：3ml：15ml，氢氧化钠溶液的质量分数为22％。
19、本专利技术的有益效果：
20、本专利技术公开了一种木质素3d打印复合材料，包括如下原料：abs树脂、改性填料、玻璃纤维、2，4-二羟二苯甲酮和过氧化苯甲酰。
21、改性填料由木质素为基，使用氢氧化钠处理木质素，使得木质素的酚羟基和醇羟基转化为酚钠和醇钠，酚钠和醇钠进一步和环氧氯丙烷的氯离子取代反应制得中间体1，中间体1的环氧基和乙二胺的氨基进行开环反应，制得中间体2，中间体2在亚硫酸钠的作用下-och3脱去-ch3生成酚羟基，制得中间体3，中间体3的酚羟基和对硝基苯乙烯的硝基，在碳酸钾的作用下进行偶联，制得改性木质素，改性木质素的双键和改性填料的共轭双键进行da加成反应制得改性填料。
22、改性基体以海泡石为基体，将海泡石用盐酸处理，制得预处理海泡石，将用kh550进行处理，制得改性海泡石，将纳米碳酸钙用kh560进行处理，制得改性纳米碳酸钙，改性海泡石的氨基和改性纳米碳酸钙的环氧基进行反应，制得复合基体，复合基体的羟基在氢氧化钠的作用下转化为醇钠，醇钠和(e)-5-氯戊-1，3-二烯的氯离子进行取代反应，制得改性基体。
23、改性填料以木质素为基，木质素含有丰富的芳香结构，芳香结构赋予了木质素结构稳定性，通过乙二胺和环氧基的反应制得了分子量更大的交联木质素，交联使木质素的分子链紧密连接，从而增加其强度和刚度，改性基体以海泡石为基体，通过酸处理疏通孔道，使其比表面积更大可以负载更多的纳米碳酸钙，海泡石除了拥有极强的吸附能力，其还有较好的流变性能，可以改善3d打印复合材料的流动性，纳米碳酸钙是一种常见的补强填料，但纳米尺度使其极易团聚，团聚将会影响聚合物的密度不均匀，从而导致聚合物的强度下降，通过海泡石的吸附能力分散纳米碳酸钙可以很好的解决这一问题，改性基体和改性木质素的反应，进一步提升了改性填料的稳定性，同时其在聚合物中更加难以析出，聚合物的收缩和其结晶率有关，当结晶率越低时收缩率也会越低，而侧链越多越复杂聚合物的结晶率本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：称取如下重量份原料：ABS树脂90-100份、改性填料30-40份、玻璃纤维10-20份、2，4-二羟二苯甲酮3-5份和过氧化苯甲酰2-3份，将原料混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，制得木质素3D打印复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：所述改性基体由如下步骤制成：
3.根据权利要求2所述的一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A1所述木质素、环氧氯丙烷、二甲基甲酰胺和氢氧化钠溶液的用量比为1g：0.5g：15mL：2mL，中间体1、乙醇和乙二胺的用量比为1g：20mL：5mL。
4.根据权利要求2所述的一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A2所述中间体2、去离子水、丙酮和亚硫酸钠的用量比为1g：8mL：2mL：0.5g。
5.根据权利要求2所述的一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A3所述中间体3、对硝基苯乙烯和二甲基甲酰胺1g：0.42g：12mL，碳
6.根据权利要求2所述的一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：所述改性基体由如下步骤制成：
7.根据权利要求5所述的一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤B1所述海泡石和盐酸的用量比为1g：5mL，预处理海泡石、乙醇、去离子水和KH550的用量比为1g：20mL：30mL：5mL。
8.根据权利要求5所述的一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤B2所述纳米碳酸钙、乙醇、去离子水和KH560的用量比为1g：20mL：30mL：5mL，改性碳酸钙、改性海泡石和二甲基亚砜的用量比为1g：0.2g：12mL。
9.根据权利要求5所述的一种木质素3D打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤B3所述复合基体、(E)-5-氯戊-1，3-二烯、氢氧化钠溶液和二甲基甲酰胺的用量比为1g：0.8g：3mL：15mL。
...【技术特征摘要】
1.一种木质素3d打印复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：称取如下重量份原料：abs树脂90-100份、改性填料30-40份、玻璃纤维10-20份、2，4-二羟二苯甲酮3-5份和过氧化苯甲酰2-3份，将原料混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，制得木质素3d打印复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种木质素3d打印复合材料的制备方法，其特征在于：所述改性基体由如下步骤制成：
3.根据权利要求2所述的一种木质素3d打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a1所述木质素、环氧氯丙烷、二甲基甲酰胺和氢氧化钠溶液的用量比为1g：0.5g：15ml：2ml，中间体1、乙醇和乙二胺的用量比为1g：20ml：5ml。
4.根据权利要求2所述的一种木质素3d打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a2所述中间体2、去离子水、丙酮和亚硫酸钠的用量比为1g：8ml：2ml：0.5g。
5.根据权利要求2所述的一种木质素3d打印复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a3所述中间体3、对硝基苯乙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖国悦，林世妥，焦鑫，
申请(专利权)人：深圳永昌和科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。