【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境检测，特别涉及一种双亲型功能化石墨烯纤维及其制备方法。
技术介绍
1、随着分析仪器制造技术的高速发展，传统的样品前处理技术已成为制约样品分析速度和效率的瓶颈性难题。为了克服以液-液萃取为代表的传统样品前处理技术存在的步骤繁琐、耗时耗力、需消耗大量有机溶剂等诸多缺点，分析化学家们近年来开发了液相微萃取和固相微萃取等新型样品前处理技术。在这些技术中，由于固相微萃取具有操作简单、无需萃取溶剂、可在线或活体取样、可自动化和可在分析系统直接脱附等系列优点，已经在农药残留、酚类、多氯联苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及有机金属化合物、无机金属离子等目标物的分析中得以广泛应用，目前该技术已在食品、医药、临床、法庭科学等领域表现出了良好的应用前景。
2、对于固相微萃取技术而言，萃取纤维涂层的物化性质是至关重要的因素，因为其完全决定了基于该技术所建方法的灵敏度、准确度、精密度、线性范围和萃取能力等诸多关键参数。已有研究表明，新型材料石墨烯具有比表面积大、热稳定性和化学稳定性优良、机械强度高、对具有共轭苯环结构污染物分子有较强的吸附能力等优点，是一种理想的固相微萃取涂层材料，已被成功用于对拟虫菊酯农药、有机氯农药、共轭芳烃等目标物的富集和分离。
3、申请号为cn202010542806.9的专利技术专利公开了一种以还原氧化石墨烯为涂层材料的固相微萃取纤维的制备方法，该方法以还原氧化石墨烯为涂层材料的固相微萃取纤维的制备方法，利用抗坏血酸为还原剂，在水相中将氧化石墨还原并沉积在不锈
4、但是在上述方法中的固相微萃取纤维以还原氧化石墨烯为涂层，可以赋予萃取纤维对具有共轭苯环结构分子的吸附性能，具有对非极性分子具有良好的吸附性能，但是对极性分子的俘获能力较差，无法做到对较宽极性范围内分子均具有良好的吸附能力。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中无法做到对较宽极性范围内分子均具有良好的吸附能力的问题，提供一种双亲型功能化石墨烯纤维及其制备方法，通过在还原氧化石墨烯涂层表面进行重氮化反应修饰增加极性基团，从而解决现有技术对极性分子的俘获能力较差、无法做到对较宽极性范围内分子均具有良好的吸附能力的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种双亲型功能化石墨烯纤维，包括：载体和固定于所述载体表面的还原氧化石墨烯涂层，并且还原氧化石墨烯涂层具有经重氮化反应获得的极性基团，极性基团为由还原氧化石墨烯涂层与1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮反应获得的2-吡咯烷酮官能团，2-吡咯烷酮官能团的质量百分比为5%～20%，还原氧化石墨烯涂层与1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮发生叠氮化反应的体系ph为中性，且反应温度为常温。
3、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的双亲型功能化石墨烯纤维中，还原氧化石墨烯涂层中2-吡咯烷酮官能团的质量百分比为10%～15%。
4、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的双亲型功能化石墨烯纤维中，还原氧化石墨烯涂层表面的功能单体包括共轭苯环和苯基-2-吡咯烷酮。
5、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的双亲型功能化石墨烯纤维中，还原氧化石墨烯涂层以氧化石墨为原料，经抗坏血酸还原沉积固定在载体表面，载体为金属丝。
6、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的双亲型功能化石墨烯纤维中，载体为金属丝。
7、本专利技术的实施方式还提供一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
8、s1：在载体上涂敷还原氧化石墨烯涂层；
9、s2：将还原氧化石墨烯涂层与1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮发生重氮化反应，在还原氧化石墨烯涂层上生成2-吡咯烷酮官能团，2-吡咯烷酮官能团的质量百分比为5%～20%，还原氧化石墨烯涂层与1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮发生叠氮化反应的体系ph为中性，且反应温度为常温；
10、s3：将步骤s2中经重氮化反应的还原氧化石墨烯涂层进行后处理，后处理步骤包括冲洗、干燥和老化。
11、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，步骤s2还包括以下步骤：
12、s2-1：制备1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮反应溶液，1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮反应溶液由醋酸、亚硝酸钠、1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮配置而成；
13、s2-2：将1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮反应溶液放入容器中，调整体系ph到中性，再将步骤s1中涂敷有还原氧化石墨烯涂层的载体放入容器，直至浸没还原氧化石墨烯涂层进行偶氮功能化修饰，2-吡咯烷酮官能团的质量百分比为10%～15%；
14、s2-3：常温下开始反应，反应时间为1～3小时，反应期间进行搅拌。
15、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，在步骤s2-1中，在步骤s2-1中，醋酸、亚硝酸钠、1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮的物质量比为2.5：3：0.2~0.5。
16、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，步骤s1还包括以下步骤：
17、s1-1：选取金属丝作为载体，将金属丝用干净滤纸进行反复擦拭，进行净化处理；
18、s1-2：将氧化石墨分散于去离子水中，形成均匀的氧化石墨分散液，然后加入抗坏血酸，充分搅拌；
19、s1-3：取一端密封的细玻璃管，将步骤s1-2得到的氧化石墨分散液缓慢注入其中形成所需高度，然后将步骤s1-1中的金属丝插入细玻璃管的分散液中，然后放入盛有纯水的高压反应釜中，70~90℃下，反应1.5~2.5h；
20、s1-4：冷却后，将金属丝上经步骤s1-3形成的还原氧化石墨烯涂层清洗、干燥，让还原氧化石墨烯通过自然失水塌缩固定于金属丝表面，重复以上步骤，直到还原氧化石墨烯涂层达到所需厚度；
21、s1-5：进行老化处理。
22、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，在步骤s2-2和s2-3中的容器为一端密封的细玻璃管，在步骤s2-3中通过超声对细玻璃管进行搅拌。
23、根据本专利技术的另一具体实施方式，本专利技术的实施方式公开的一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，步骤s1-2中，氧化石墨分散液的浓度为1~10 mg/ml、抗坏血酸的质量百分比浓度为1%~10%。
24本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种双亲型功能化石墨烯纤维，其特征在于，包括：载体；固定于所述载体表面的还原氧化石墨烯涂层，并且所述还原氧化石墨烯涂层具有经重氮化反应获得的极性基团，所述极性基团为由所述还原氧化石墨烯涂层与1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮反应获得的2-吡咯烷酮官能团，所述2-吡咯烷酮官能团的质量百分比为5%～20%，所述还原氧化石墨烯涂层与所述1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮发生叠氮化反应的体系PH为中性，且反应温度为常温。
2.根据权利要求1所述的双亲型功能化石墨烯纤维，其特征在于，所述还原氧化石墨烯涂层中所述2-吡咯烷酮官能团的质量百分比为10%～15%。
3.根据权利要求1所述的双亲型功能化石墨烯纤维，其特征在于，所述还原氧化石墨烯涂层表面的功能单体包括共轭苯环和苯基-2-吡咯烷酮。
4.根据权利要求1-3任意一种所述的双亲型功能化石墨烯纤维，其特征在于，所述还原氧化石墨烯涂层以氧化石墨为原料，经抗坏血酸还原沉积固定在所述载体表面，所述载体为金属丝。
5.一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6
7.根据权利要求6所述的一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2-1中，所述醋酸、亚硝酸钠、1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮的物质量比为2.5：3：0.2~0.5。
8.根据权利要求5-7所述的任意一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2-2和所述步骤S2-3中的所述容器为一端密封的细玻璃管，在所述步骤S2-3中通过超声对所述细玻璃管进行搅拌。
10.根据权利要求9所述的一种双亲型功能化石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-2中，所述氧化石墨分散液的浓度为1~10 mg/mL、抗坏血酸的质量百分比浓度为1%~10%。
...【技术特征摘要】
1.一种双亲型功能化石墨烯纤维，其特征在于，包括：载体；固定于所述载体表面的还原氧化石墨烯涂层，并且所述还原氧化石墨烯涂层具有经重氮化反应获得的极性基团，所述极性基团为由所述还原氧化石墨烯涂层与1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮反应获得的2-吡咯烷酮官能团，所述2-吡咯烷酮官能团的质量百分比为5%～20%，所述还原氧化石墨烯涂层与所述1-（4-氨基苯基）-2-吡咯烷酮发生叠氮化反应的体系ph为中性，且反应温度为常温。
2.根据权利要求1所述的双亲型功能化石墨烯纤维，其特征在于，所述还原氧化石墨烯涂层中所述2-吡咯烷酮官能团的质量百分比为10%～15%。
3.根据权利要求1所述的双亲型功能化石墨烯纤维，其特征在于，所述还原氧化石墨烯涂层表面的功能单体包括共轭苯环和苯基-2-吡咯烷酮。
4.根据权利要求1-3任意一种所述的双亲型功能化石墨烯纤维，其特征在于，所述还原氧化石墨烯涂层以氧化石墨为原料，经抗坏血酸还原沉积固定在所述载体表面，所述载体为金属丝。
5.一...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋爱英，雷晓强，张翠英，马金婵，刘健，
申请(专利权)人：兰州东立龙信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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