【技术实现步骤摘要】
本技术属于领域电池材料合成设备领域，尤其涉及一种样品预处理用装置及样品检测用检测装置。
技术介绍
1、前驱体材料是锂/钠离子电池正极材料的重要原料之一，其品质会影响锂离子电池的电化学性能。目前，工业上镍钴锰酸锂(ncm)、镍钴铝酸锂(nca)、钴酸锂(lco)、锰酸锂等正极材料前驱体材料主要采用共沉淀法合成。在合成过程中，金属离子的浓度、配体浓度、溶液的ph值、反应温度、搅拌速度等均对颗粒的结晶、成核、生长产生重要影响，从而直接影响了前驱体材料的颗粒形貌、粒径大小和分布等关键物理特性。因此，合成过程需要密切关注晶体颗粒的生长变化，并及时反馈调整生产过程的工艺参数，以获得高品质前驱体产品。
2、目前工业上普遍采用人工检测法对前驱体材料合成过程中颗粒进行检测。该方法首先由现场操作人员定时从反应釜溢流口进行取样，送到分析室后，由检测员人工检测，最终由检测员将汇总数据反馈至生产现场。该方法依赖于人工取样、人工检测操作，与人工经验相关性较强，操作过程复杂、工作量大、耗时长、效率低，难以对合成过程实现有效监测，无法满足前驱体的高质量工业化生产要求。
3、因此，提出一种无须人工操作的、高效的、适用于工业化生产的前驱体连续合成中颗粒的取样及检测系统，对于提高前驱体产品质量意义重大。
技术实现思路
1、本技术所要解决的技术问题是克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种样品分散釜、取样预处理系统及检测系统，该取样预处理系统和检测系统基本无须人工手动取样、手动检测，检测过程工
2、一种样品分散釜，包括釜盖、釜体、超声波换能器、用于对所述釜体内进行搅拌的搅拌组件和用于排出所述釜体内部液体的排液阀(排液电磁阀)，所述釜盖置于所述釜体上方，所述超声波换能器设于所述釜体的外壁。
3、上述样品分析釜中，优选的，所述搅拌组件包括搅拌桨和搅拌电机，所述搅拌电机设置于所述釜盖之上，所述搅拌桨与所述搅拌电机连接并穿过所述釜盖设于所述釜体内；所述排液阀设于所述釜体底部。
4、本技术中，超声波换能器通过高频振动可阻止釜体内溶液中的颗粒团聚，通过超声波换能器以及搅拌组件的组用，可以实现溶液中颗粒的充分分散，利于后续的检测过程，检索结果更加可靠。排液阀可在检测完毕后排出废液。
5、作为一个总的技术构思，本技术还提供一种取样预处理系统，包括上述的样品分散釜，所述样品分散釜通过一溶液管路连接有一稀释液水箱和用于前驱体合成的反应釜。
6、上述取样预处理系统中，优选的，所述溶液管路的一端通过进液三通阀分支成两路，分别与所述反应釜、稀释液水箱连接，所述溶液管路的另一端通过一进液泵与所述样品分散釜连接。
7、上述检测系统中，优选的，所述溶液管路的内径范围为0.3-5mm(更优选的为0.6-2mm)，所述溶液管路的内壁光滑(材质可为玻璃、聚四氟乙烯或pvc)，所述溶液管路与所述反应釜连接一端上设有一用于将气体导入溶液管路中的进气三通阀。溶液管路的内壁光滑可避免颗粒在管壁上粘附。另外，由于反应釜与样品分散釜通常处于现场不同的位置，反应釜位于生产车间，而样品分散釜位于分析室，这会导致其二者之间的距离较远，第一次取样时颗粒易沉积在溶液管路中，影响下次取样测试的结果，尤其是大颗粒沉积现象更加明显，这会导致取样代表性不强，测量结果精确度不高。因此，本技术采用的溶液管路的内径范围为0.3-5mm，可有效增大溶液比流速以防止颗粒沉积，且通过进气三通阀与空气或惰性气体管路导通，当进液泵即将取液完毕时，可将气体导入到溶液管路中，利用毛细作用将溶液管路中因取液高度差沉降的大颗粒全部注入样品分散釜内，提高取样代表性。同时，通过控制进气三通阀的开启方向，还可向靠近反应釜一端的溶液管路中通气，使残留于靠近反应釜一端的溶液管路中的反应溶液返回至反应釜，避免残留在管路中影响下一次取样。
8、上述取样预处理系统中，优选的，所述溶液管路靠近所述样品分散釜的一端设有流量计。通过流量计，可定量向样品分散釜内泵入液体，便于计量。
9、本技术中，稀释液水箱用于储存稀释溶液，溶液管路可定量将待测样品及稀释液泵入样品分散釜内，样品分散釜用于对待测样品进行稀释分散。通过取样预处理系统可直接从反应釜中取样，无需人工操作，且可以对取样后的样品进行充分分散，利于后续的检测过程，检测结果更加可靠，更准确。
10、作为一个总的技术构思，本技术还提供一种前驱体连续合成中颗粒的检测系统，包括上述的取样预处理系统以及一用于检测所述取样预处理系统中的待测样品的检测单元。
11、上述检测系统中，优选的，所述检测单元包括控制器、中空观察皿、用于拍摄所述中空观察皿中待测样品的相机以及用于给所述相机拍摄过程提供光的光源，所述样品分散釜通过一送液管与所述中空观察皿的一端连接，所述中空观察皿的另一端通过一回液管与所述样品分散釜连接，所述回液管上设有送液泵；所述相机与所述控制器电连接。送液管穿过釜盖，其下端没入稀释液面之下，可抽取稀释后的待测样品送至检测单元，回液管穿过釜盖，可将检测完后的稀释后待测样品送回样品分散釜。上述送液泵为可正反转的蠕动泵、隔膜泵、注射泵或齿轮泵，可按一定流量及一定频率将稀释后待测样品泵入中空观察皿中，当溶液流通腔体被堵塞时，调控送液泵的电机正反转动作，改变中空观察皿进出口段的压力使流体反向或往复流动以疏通溶液流通腔体。上述控制器集成分析与显示功能，直接将相机拍摄的结果显示输出，控制器采用现有常规组件即可，如采用一电脑。
12、上述检测系统中，优选的，所述中空观察皿为具有溶液流通腔体的扁平透明结构，两端分别设有进液口与出液口。上述进液口与出液口分别与送液管和回液管连接，相机拍摄时对准溶液流通腔体。
13、上述检测系统中，优选的，所述光源与相机相对设于所述中空观察皿两侧；所述相机包括放大镜头、壳体和探测器，所述放大镜头设置在所述壳体上，所述探测器设于所述壳体内。放大镜头设置在所述壳体上，用于将待检测区域的放大图像成像在壳体内探测器上，其倍数、焦距可调。
14、本技术的检测系统，可直接通过相机拍摄待测样品即可，通过控制器即可输出样品颗粒信息，检测过程更加方便，无需手动检测，检测过程工作量小，耗时少，效率高，适用于工业化生产。
15、为了更好的理解上述检测系统，本技术还提供一种利用上述的前驱体连续合成中颗粒的检测系统用于前驱体连续合成中颗粒的检测方法，包括以下步骤：
16、s1：启动进液泵，利用溶液管路分别从反应釜和稀释液水箱中抽取待测样品和稀释液，并泵送至样品分散釜中进行稀释、分散得到预处理样品；分散时，开启超声波换能器进行分散，分散5s-300s后关闭；
17、s2：按照一定频率及溶液流速从样品分散釜中抽取预处理样品至中空观察皿中，并利用相机多次采集预处理样品的光学图像，再次光学图像传送至控本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种样品分散釜，其特征在于，包括釜盖（141）、釜体（142）、超声波换能器（143）、用于对所述釜体（142）内进行搅拌的搅拌组件和用于排出所述釜体（142）内部液体的排液阀（149），所述釜盖（141）置于所述釜体（142）上方，所述超声波换能器（143）设于所述釜体（142）的外壁。
2.根据权利要求1所述的样品分散釜，其特征在于，所述搅拌组件包括搅拌桨（146）和搅拌电机（147），所述搅拌电机（147）设置于所述釜盖（141）之上，所述搅拌桨（146）与所述搅拌电机（147）连接并穿过所述釜盖（141）设于所述釜体（142）内；所述排液阀（149）设于所述釜体（142）底部。
3.一种取样预处理系统，其特征在于，包括权利要求1或2中所述的样品分散釜（14），所述样品分散釜（14）通过一溶液管路（11）连接有一稀释液水箱（12）和用于前驱体合成的反应釜（15）。
4.根据权利要求3所述的取样预处理系统，其特征在于，所述溶液管路（11）的一端通过进液三通阀（113）分支成两路，分别与所述反应釜（15）、稀释液水箱（12）连接，所述溶液
5.根据权利要求3或4所述的取样预处理系统，其特征在于，所述溶液管路（11）的内径范围为0.3-5mm，所述溶液管路（11）与所述反应釜（15）连接一端上设有一用于将气体导入所述溶液管路（11）中的进气三通阀（112）。
6.根据权利要求3或4所述的取样预处理系统，其特征在于，所述溶液管路（11）靠近所述样品分散釜（14）的一端设有流量计（114）。
7.一种检测系统，其特征在于，包括权利要求3-6中任一项所述的取样预处理系统以及一用于检测所述取样预处理系统中的待测样品的检测单元。
8.根据权利要求7所述的检测系统，其特征在于，所述检测单元包括控制器（31）、中空观察皿（21）、用于拍摄所述中空观察皿（21）中待测样品的相机（23）以及用于给所述相机（23）拍摄过程提供光的光源（22），所述样品分散釜（14）通过一送液管（24）与所述中空观察皿（21）的一端连接，所述中空观察皿（21）的另一端通过一回液管（25）与所述样品分散釜（14）连接，所述回液管（25）上设有送液泵（26）；所述相机（23）与所述控制器（31）电连接。
9.根据权利要求8所述的检测系统，其特征在于，所述中空观察皿（21）为具有溶液流通腔体（213）的扁平透明结构，两端分别设有进液口（212）与出液口（211）。
10.根据权利要求8或9所述的检测系统，其特征在于，所述光源（22）与相机（23）相对设于所述中空观察皿（21）两侧；所述相机（23）包括放大镜头（231）、壳体（232）和探测器（233），所述放大镜头（231）设置在所述壳体（232）上，所述探测器（233）设于所述壳体（232）内。
...【技术特征摘要】
1.一种样品分散釜，其特征在于，包括釜盖（141）、釜体（142）、超声波换能器（143）、用于对所述釜体（142）内进行搅拌的搅拌组件和用于排出所述釜体（142）内部液体的排液阀（149），所述釜盖（141）置于所述釜体（142）上方，所述超声波换能器（143）设于所述釜体（142）的外壁。
2.根据权利要求1所述的样品分散釜，其特征在于，所述搅拌组件包括搅拌桨（146）和搅拌电机（147），所述搅拌电机（147）设置于所述釜盖（141）之上，所述搅拌桨（146）与所述搅拌电机（147）连接并穿过所述釜盖（141）设于所述釜体（142）内；所述排液阀（149）设于所述釜体（142）底部。
3.一种取样预处理系统，其特征在于，包括权利要求1或2中所述的样品分散釜（14），所述样品分散釜（14）通过一溶液管路（11）连接有一稀释液水箱（12）和用于前驱体合成的反应釜（15）。
4.根据权利要求3所述的取样预处理系统，其特征在于，所述溶液管路（11）的一端通过进液三通阀（113）分支成两路，分别与所述反应釜（15）、稀释液水箱（12）连接，所述溶液管路（11）的另一端通过一进液泵（13）与所述样品分散釜（14）连接。
5.根据权利要求3或4所述的取样预处理系统，其特征在于，所述溶液管路（11）的内径范围为0.3-5mm，所述溶液管路（11）与所述反应釜（15）连接一端上设有一用于将气体导入所述溶液管路...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭学益，孟钰麒，童汇，王松松，毛高强，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：新型
国别省市：
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