【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及过滤膜，尤其涉及一种表面凸起pvdf纳米纤维过滤膜的一步合成方法。
技术介绍
1、在工业化时代，汽车的增加和对化石燃料的过度依赖导致了严重的空气污染，这是对人类最严重的威胁之一。根据世界卫生组织(who)公布的数据，全球约有90％的人呼吸着被污染的空气，每年约700多万人死于空气污染。从室外空气污染到室内烟雾，每年情况都变得更加严峻，导致呼吸系统损伤病例增加。空气污染物有sox、nox、cox、pm、o3五种成分。在所有污染物中，颗粒物对人类健康的危害更为明显和持久，因为pm通常是各种固体、液体的混合物，具有不同的化学成分。有不同的来源，比如农作物残留、汽车尾气、工业废气，常含有sox、nox、芳香烃、重金属等。有不同的大小，比如pm10、pm2.5、pm1.0、pm0.1等，较大的颗粒物倾向于穿过呼吸道，造成呼吸道的感染；超细的颗粒物(pm0.1)倾向于穿透肺泡，造成肺部的疾病。pm严重的可能造成急性冠状动脉疾病，甚至癌症。对世界以及公众来说，重视空气污染和探究过滤技术都具有必要性。
2、从几十年前开始，熔喷纤维基膜过滤器就被开发并广泛的应用。尤其在全球抗击疫情的同时，非织造纤维口罩的增长已经完全席卷了市场，成为最重要的个人防护用品，像n95、n99、防护服等等。但是这些无纺布口罩或新型熔喷纤维高效颗粒空气过滤器对空气污染仅仅起到了预防作用。而常用的聚合物如聚丙烯(pp)、聚酯(pet)、尼龙等，它们大多通过熔喷纺成1-5μm的纤维，仍存在纤维直径大、对超细颗粒物去除不足等问题。所以就需要像聚偏二氟乙
3、压电材料是指具有晶体结构的物质，在外加电场作用下能发生膨胀或收缩。相反，当这种材料的晶体结构发生变形时，电荷的分离会产生偶极矩，从而产生电能。常见的压电材料有三种：压电晶体、压电陶瓷、有机压电材料。压电晶体最有代表性的就是石英晶体，绝缘好，机械强度大，居里点高，但压电系数小，所以只用作校准用的标准传感器，或是要求精度很高的传感器。压电陶瓷应用范围很广，灵敏度好，但相对石英晶体则机械强度低，居里点底。有机压电材料通常都是高分子材料构成的，压电系数高，灵敏度高，多用于医学等高精尖科学。pvdf是最早被发现的具有高度非线性和结构灵活性的共轭有机聚合物。pvdf本质上是半晶，结晶度约为50-70％，其中片层状晶体从球晶结构中生长出来，形成晶界和非晶界的夹层结构。pvdf在经受各种机械、热或电处理时，以α-和δ-(tgtg’)、β-(ttt)、γ-和ε-(t3gt3g’)(t为反式，g为间扭式)的形式存在于五种可相互转换的多晶结构中。在所有这些相中，ttt相具有每单位细胞最高的偶极矩，因此是传感器、分离器、电池、过滤器甚至生物医学领域中最常用的材料之一。α-型向β-型的转化一般是由熔体在高压或电场或淬火等作用下的机械拉伸引起的。β相分子链的整体反式确认与晶体中的特定极化相结合，产生最高的压电效应，并具有额外的铁电性和热释电性。
4、因此，pvdf，特别是β-pvdf可能比用于制造纤维过滤器的其他聚合物具有优势。尤其在静电纺丝的操作下，高压电场使pvdf射流极化、拉伸，使pvdf分子链中的偶极矩定向的由α-相向β-相转变以及β-相的高度结晶。对于聚偏氟乙烯纳米纤维膜空气过滤方面的研究，相关工作者已经研究出了各种改性的办法。为了提高pvdf纳米纤维膜的过滤性能，本实验研究了在不同相对湿度下pvdf纳米纤维膜的形貌、过滤性能等。此外，湿度会影响电纺pvdf纤维膜的纤维直径以及纤维的弯曲程度，对其过滤性能造成影响。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种表面凸起pvdf纳米纤维过滤膜的一步合成方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种表面凸起pvdf纳米纤维过滤膜的一步合成方法，包括以下具体步骤：
4、s1：采用一步法合成pvdf前驱体溶液：称取m1g n,n-二甲基甲酰胺(dmf)置于烧瓶中，称取m2g聚偏氟乙烯(pvdf)粉末，pvdf粉末少量多次缓慢加入使其充分混合，将溶有dmf和pvdf粉末的烧瓶固定，开动机械(磁力)搅拌器，机械搅拌使其完全溶解，得到pvdf前驱体溶液；
5、s2：将pvdf前驱体溶液进行静电纺丝，控制除相对湿度外的其他静电纺丝参数因素相同，电纺结束得到未处理的pvdf纳米纤维膜；
6、s3：将电纺完的未处理pvdf纳米纤维膜从铝箔纸上揭下放入干燥箱，设定干燥箱温度为：温度60℃，干燥24h后去除残余溶剂，自然冷却至室温，得到pvdf纳米纤维膜。
7、本专利技术的pvdf纳米纤维过滤膜过滤pm的原理为：根据已知的过滤理论，纳米纤维对pm颗粒捕捉的机制为六种：筛分、惯性碰撞、拦截、扩散、静电吸引和重力效应；针对不同直径的pm颗粒，捕获机制中的某一种或是某几种起主要作用，同时其他几种机制协同作用。
8、作为本专利技术的进一步技术方案，所述s1中，pvdf前驱体溶液浓度为15-20wt％，pvdf粉末每次加入应在前一次加入的pvdf粉末完全溶解于dmf后再缓慢加入。
9、作为本专利技术的进一步技术方案，所述s2中，静电纺丝过程为：采用直径12cm，长度30cm的圆柱形滚轮接收器收集纳米纤维，在接收器上放置铝箔纸接受基底。
10、作为本专利技术的进一步技术方案，所述s2中，静电纺丝调整参数为：转速为50-300r/min，喷丝头至滚轮接收表面距离为15-20cm，高压电源电压为18-20kv，推料速度为0.0008-0.0010mm/s，喷丝头从中心位置处横向摆动，摆幅50cm，摆动速度5mm/s，温度设置成室温，湿度控制在64-85％。
11、作为本专利技术的进一步技术方案，所述s3中，在64-72％的相对湿度下制备的pvdf纳米纤维膜的纤维直径为1.29μm，纤维表面有密集凸起且纤维表面粗糙，纤维较直，pm0.3的过滤效率达到了97.345％，压降仅为17.8pa。
12、作为本专利技术的进一步技术方案，所述s3中，在80-85％的相对湿度下制备的pvdf纳米纤维膜的纤维直径为1.97μm，纤维表面有凸起且表面粗糙，纤维较64％-72％湿度下的纤维更直，pm0.3的过滤效率达到了93.762％，压降仅为14.7pa。
13、本专利技术的有益效果为：
14、1.本专利技术用静电纺丝法制备pvdf纳米纤维，通过对湿度的改变来调节纳米纤维形貌及纤维直径，进而改善纳米纤维膜的过滤性能，可以得到表面凸起的粗糙纤维表面，纤维较直、形貌可控、重复性好；同时粗糙的表面结构可以增强纳米纤维对pm的吸附性能，有利于纳米纤维过滤膜在空气过滤中的应用。
15、2.本专利技术采用的制备方法简单、可操作性强，成本低廉、环境友好、pm过滤效率高，方法普适性强，制备方法易于工业化生本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种表面凸起PVDF纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的一种表面凸起PVDF纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，所述S1中，PVDF前驱体溶液浓度为15-20wt％，PVDF粉末每次加入应在前一次加入的PVDF粉末完全溶解于DMF后再缓慢加入。
3.根据权利要求2所述的一种表面凸起PVDF纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，所述S2中，静电纺丝过程为：采用直径12cm，长度30cm的圆柱形滚轮接收器收集纳米纤维，在接收器上放置铝箔纸接受基底。
4.根据权利要求3所述的一种表面凸起PVDF纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，所述S2中，静电纺丝调整参数为：转速为50-300r/min，喷丝头至滚轮接收表面距离为15-20cm，高压电源电压为18-20kV，推料速度为0.0008-0.0010mm/s，喷丝头从中心位置处横向摆动，摆幅50cm，摆动速度5mm/s，温度设置成室温，湿度控制在64-85％。
5.根据权利要求1所述的一种表面凸起PVDF纳米纤维过滤膜的一
6.根据权利要求5所述的一种表面凸起PVDF纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，所述S3中，在80-85％的相对湿度下制备的PVDF纳米纤维膜的纤维直径为1.97μm，纤维表面有凸起且表面粗糙，纤维较64-72％湿度下的纤维更直，PM0.3的过滤效率达到了93.762％，压降仅为14.7Pa。
...【技术特征摘要】
1.一种表面凸起pvdf纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的一种表面凸起pvdf纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，所述s1中，pvdf前驱体溶液浓度为15-20wt％，pvdf粉末每次加入应在前一次加入的pvdf粉末完全溶解于dmf后再缓慢加入。
3.根据权利要求2所述的一种表面凸起pvdf纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，所述s2中，静电纺丝过程为：采用直径12cm，长度30cm的圆柱形滚轮接收器收集纳米纤维，在接收器上放置铝箔纸接受基底。
4.根据权利要求3所述的一种表面凸起pvdf纳米纤维过滤膜的一步合成方法，其特征在于，所述s2中，静电纺丝调整参数为：转速为50-300r/min，喷丝头至滚轮接收表面距离为15-20cm，高压电源电压为18-20...
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴双，冯天雪，吴逸天，魏文慧，李稳稳，王晓雨，李勇，许冠辰，
申请(专利权)人：山东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：
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