【技术实现步骤摘要】
本申请涉及氧化石墨烯的，具体的涉及一种制备氧化石墨烯的方法。
技术介绍
1、氧化石墨烯(go)是石墨烯的一种常见的衍生物，是单层碳原子以sp2杂化方式形成的二维结构纳米材料。go除sp2杂化区域外还含有大量sp3杂化区域。与石墨烯不同的是，go含有大量含氧基团和缺陷，羟基和环氧基主要分布在go的片层内部，而羰基和羧基主要分布于边缘，这些特点使得go具有亲水性和易修饰性。此外，良好的导热性能，化学稳定性和机械强度等特点都显示go是一种很有前途的纳米材料。在电子器件领域，go可以作为电极材料、电容材料、导电材料等，可用于制造柔性电子器件；在能源存储领域，go可以用于制备锂离子电池、超级电容器等能源存储设备；在生物医学领域，go可以用于制备生物传感器、药物传递系统等；在环境保护领域，go可以用于制备吸附剂、光催化剂等，用于水污染治理、废气净化等。截止目前，go已被应用于多个领域，有着广泛的应用前景。
2、目前，go最常用的制备方法仍为传统的化学氧化法，例如brodie法、staudenmaier法和hummers法等。所有这些方法都涉及使用强氧化剂和强酸，如浓硫酸、硝酸和高锰酸钾等。在go的大规模生产过程中，这些强氧化剂和强酸几乎不可避免的过量使用，价格昂贵，存在爆炸的风险，并且可能会对周围环境造成严重的潜在威胁。因此，近年来科研人员尝试利用电化学法剥离制备go。电化学法有效避免了传统的化学氧化法存在的爆炸的风险，反应条件更加温和，工艺相对简单，并且可控性更强。
3、尽管利用电化学法制备go有效避免了一些问题，
技术实现思路
1、本申请针对现有技术的上述不足，提供一种不使用强酸作为电解质，而且更加绿色环保、经济高效、简单易操作的制备氧化石墨烯的方法。
2、为了解决上述技术问题，本申请采用的技术方案为：一种制备氧化石墨烯的方法，该方法的步骤包括：
3、(1)海水预处理：取海水静置，然后用大孔径滤膜进行过滤，过滤完成后，将过滤一次后的海水用微孔滤膜进行二次过滤，收集二次过滤后的海水备用；
4、(2)石墨片的温和插层：取步骤(1)中两次过滤后的海水作电解液，以石墨片作工作电极(阳极)，铂丝作反电极(阴极)，然后将工作电极和反电极放入电解液中，两者平行放置；用稳压直流电源施加恒定的电压，对石墨片进行温和插层；
5、(3)氧化石墨烯的制备：增大步骤(2)中电解装置的恒定电压，对温和插层后的石墨片进行氧化和剥离，随着反应的进行，go逐渐脱落并分散于电解液中，并随着反应时间的延长go被全部剥离；将获得的go过滤并清洗残留的杂质后，即得到纯净的go。
6、进一步的，步骤(1)中所述的海水为200-400ml，所述海水静置的时间为2-4h。
7、进一步的，步骤(1)中所述的大孔径滤膜的孔径为5-25μm，所述的微孔滤膜的孔径为0.1-0.22μm。
8、进一步的，步骤(2)中所述两次过滤后的海水和石墨片的用量比分别为100-200ml：0.2-0.3g；(根据具体的反应装置可以等比例的扩大或者缩小)。
9、进一步的，步骤(2)中所述的施加恒定的电压为2-3v。
10、进一步的，步骤(2)中所述的温和插层的反应时间为30-60min。
11、进一步的，步骤(3)中所述恒定电压为15-25v。
12、进一步的，步骤(3)中增大步骤(2)中电解装置的恒定电压后的反应时间为2-4h。
13、本申请的优点和有益效果：
14、1.本申请首次直接采用海水作为电极液，通过电化学法制备go；其中的海水仅仅需要两次过滤即可直接使用，第一次过滤使用大孔径滤膜是为了过滤小颗粒泥沙、固体悬浮物及其他杂质；第二次过滤使用微孔滤膜是为了过滤大孔径滤膜没有去除的杂质及细菌等微生物；这样可以有效去除海水中的杂质，避免这些杂质影响后续电解的效果，不容易对氧化石墨烯造成污染，也不会对设备造成损坏；更为重要的是这种直接采用海水作为电解液的方式，不需要再采用传统的硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸等强酸、从而降低了环境的污染可能，也不需要购买药品配制电解质，而且还节省了废液的处理废液，因此更加的经济、环保、绿色。
15、2.本申请在具体的氧化石墨烯的制备过程，不仅直接采用海水作为电解液，而且还合理控制了恒定电压的范围；在石墨片的温和插层过程，控制加恒定的电压为2-3v、温和插层的反应时间为30-60min；在这种工艺条件下，既可以让海水中的阴离子如cl-、so42-、co32-等插入石墨片层间，增大石墨层间距，使石墨发生膨胀；而且还可以有效避免过高的电压可能会导致的提前发生剥离的过程、而影响了插层的过程；然后在go的制备步骤中增大步骤2中电解装置的恒定电压为15-25v、反应时间为2-4h这一合理的范围内；因为增加施加电压的反应过程，会加快剥离速度，但会降低氧化度，go的层数也会增加；这是因为水被分裂成羟基自由基和氧自由基，这些自由基会攻击sp2碳原子，产生羟基，基面和边缘的羟基分别转化为环氧基和羰基，羰基进一步氧化为羧基，如果电压和反应时间控制不合理，会加快水被分裂成羟基自由基和氧自由基的速度，但是同时会产生大量的氧气，氧气过多就会使go过早剥离，会导致go层数增加，氧化度降低；而本申请通过上述工艺条件的控制有效的避免了上述的不足，制备的氧化石墨烯产物褶皱多、片层薄、柔性好，具有更加理想的尺寸、氧含量和id/ig值，明显优于对比例制备的产物性能。
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1.一种制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：该方法的制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的海水为200-400mL，所述海水静置的时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的大孔径滤膜的孔径为5-25μm，所述的微孔滤膜的孔径为0.1-0.22μm。
4.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中所述两次过滤后的海水和石墨片的用量比分别为100-200mL：0.2-0.3g。
5.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的施加恒定的电压为2-3V。
6.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的温和插层的反应时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(3)中所述恒定电压为15-25V。
8.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(3)中增大步骤(2)
...【技术特征摘要】
1.一种制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：该方法的制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的海水为200-400ml，所述海水静置的时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的大孔径滤膜的孔径为5-25μm，所述的微孔滤膜的孔径为0.1-0.22μm。
4.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中所述两次过滤后的海水和石墨片的用量比分别为100-200ml...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱文杰，郭玉芬，秦子晨，刘跃文，张慧涛，刘兆平，
申请(专利权)人：宁波石墨烯创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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