【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及桑白皮炮制，尤其是涉及一种制备炒桑白皮的炮制工艺。
技术介绍
1、桑白皮为临床常用中药，主要功效为泻肺喘、利水消肿，临床常用于治疗肺热喘咳、水肿、尿少以及面部肌肤浮肿等症。桑白皮中主要含有二苯乙烯类成分和黄酮类成分。古代本草如《名医别录》等记载其治消渴，单用即有效。
2、上海、浙江省中药饮片炮制规范主要以表观颜色对炒桑白皮炮制终点做出判断，对炒制温度和炒制时间没有统一的标准，成品质量均凭经验掌握，缺乏客观的工艺参数，导致市场上流通的炒桑白皮饮片质量参差不齐，给炒桑白皮的临床使用造成了很大的困扰。火力和火候是炒桑白皮炮制的关键。就炒制技术来说，炮制温度和时间密切关联，即炒制温度越高，炒制时间越短；而炮制温度这一因素在炒制工艺中最为关键，温度的优选直接决定了炮制的时间，温度过低、炒制时间过长，容易产生“僵片”难以达到炮制要求且生产消耗大、效率低；反之，温度过高、炒制时间太短，炮制不均匀、炮制程度难以把控而易于产生炮制太过现象。因此，需要在传统炮制要求下，综合考虑饮片的性状、指标成分的含量、时间、成本优选炮制适宜的温度点。利用化学动力学原理探讨中药炮制过程主要成分随温度-时间的变化规律，揭示饮片炮制过程的动力学变化特征。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种制备炒桑白皮的炮制工艺，确定了桑白皮炒制最佳炮制温度，为规范炒桑白皮炮制工艺提供依据，构建基于热分析-炮制动力学-中试验证的炮制工艺规范，为临床上合理使用桑白皮炮制品以及相关经典名方的开发提供研究依据
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种制备炒桑白皮的炮制工艺，步骤如下：采用滚筒式炒药机炒制，投料10kg，炒至微黄，取出放凉，得炒桑白皮和过程饮片，并进行含量测定；炒制温度设置为180-280℃，时间5-45min。
3、进一步地，根据如下步骤确定炒制温度和时间：
4、(1)基于热重分析技术确定桑白皮、桑皮苷a、桑根酮c的热解温度范围，确定桑白皮、桑皮苷a、桑根酮c的拐点温度，进而确定炒桑白皮的温度区间；
5、(2)以桑皮苷a、桑根酮c含量为指标，在炒桑白皮的温度区间内，确定桑皮苷a、桑根酮c在不同温度和不同炮制时间下的变化规律，建立炒桑白皮炮制动力学方程，进而确定炒桑白皮最适宜的炮制温度和时间。
6、进一步地，所述步骤(1)的具体步骤为：以模拟空气为载气，升温速率为10℃·min-1，分别取生桑白皮、桑皮苷a、桑根酮c粉末10mg，水平均匀分散于天平中，从室温升至600℃，热解特性曲线采用origin 2021软件进行数据处理，确定炒桑白皮的温度区间为180-280℃。
7、进一步地，所述步骤(2)的具体步骤为：
8、a、制备不同温度下炒桑白皮过程的样品；
9、b、对步骤a中的取样样品进行含量测定，并计算桑皮苷a、桑根酮c含量；
10、c、建立桑皮苷a动力学方程、桑根酮c动力学方程、多成分动力学方程，确定炒桑白皮最适宜的炮制温度为220℃。
11、进一步地，所述步骤a具体方法为：
12、将炒药机温度分别设定为180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃，待炒药机温度稳定后，投入生桑白皮，炒药机转速设置为中速，不断翻炒，炒至表面微黄色，微具焦斑时，取出摊凉，筛去灰屑，即得样品；
13、炮制过程样品取样：按照上述炮制工艺流程进行操作，投入生桑白皮约10kg后，开始计时，每隔1min取样1次，180℃炒制时间为40min，200℃炒制时间为28min，220℃炒制时间为17min，240℃炒制时间为12min、260℃炒制时间为8min、280℃炒制时间为6min。
14、进一步地，含量测定时，供试品溶液制备方法为：取桑白皮饮片粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，超声处理45min，放冷，补足失重，摇匀，取续滤液，过0.22μm滤膜，即得；精密称取桑皮苷a、桑皮苷c对照品适量，加70％甲醇配置成质量浓度分别为531.8、153.0μg·ml-1的混合对照品溶液；色谱条件：diamond色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相0.1％甲酸水溶液(a)-乙腈(b)梯度洗脱(0～5min，9％b；5～13min，9％～13％b；13～22min，13％～22％b；22～31min，22％～34％b；31～44min，34％～48％b；44～54min，48％～53％b；54～59min，53％～65％b；59～75min，65％b；75～80min，65％～79％b)检测波长325nm，流速1.0ml·min-1，柱温30℃，进样量10μl。
15、本专利技术所述的一种制备炒桑白皮的炮制工艺的优点和积极效果是：
16、1、本专利技术中采用热重-微商热重(tg-dtg)技术，模拟桑白皮炒制过程，对桑皮苷a、桑根酮c、生桑白皮进行程序升温，确定生桑白皮主要热解阶段以桑根酮c主要热解阶段的拐点温度194.3℃和272.9℃为参考，确定桑白皮炒制温度区间为180℃～280℃。
17、2、本专利技术中制备不同温度(180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃)炒桑白皮连续过程样品。以桑皮苷a、桑根酮c及二者总量为指标，得到各温度下动力学方程及反应平衡常数，且相关系数均大于0.9951，表明反应属于一级反应，符合一级反应的动力学特征。基于炮制温度-时间-性状关系，综合考虑炒桑白皮饮片的性状、桑皮苷a和桑根酮c的含量、时间、成本及能耗，确定桑白皮最适宜的炮制温度为220℃。
18、3、本专利技术在220℃下进行中试放大生产炮制炒桑白皮，测定内在成分的含量变化，并进行成分变化规律分析。
19、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.一种制备炒桑白皮的炮制工艺，其特征在于，步骤如下：采用滚筒式炒药机炒制，投料10kg，炒至微黄，取出放凉，得炒桑白皮和过程饮片，并进行含量测定；炒制温度设置为180-280℃，时间5-45min。
2.根据权利要求1所述的一种制备炒桑白皮的炮制工艺，其特征在于，根据如下步骤确定炒制温度和时间：
3.根据权利要求2所述的一种制备炒桑白皮的炮制工艺，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：以模拟空气为载气，升温速率为10℃·min-1，分别取生桑白皮、桑皮苷A、桑根酮C粉末10mg，水平均匀分散于天平中，从室温升至600℃，热解特性曲线采用Origin 2021软件进行数据处理，确定炒桑白皮的温度区间为180-280℃。
4.根据权利要求2所述的一种制备炒桑白皮的炮制工艺，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤为：
5.根据权利要求4所述的一种制备炒桑白皮的炮制工艺，其特征在于，所述步骤a具体方法为：
【技术特征摘要】
1.一种制备炒桑白皮的炮制工艺，其特征在于，步骤如下：采用滚筒式炒药机炒制，投料10kg，炒至微黄，取出放凉，得炒桑白皮和过程饮片，并进行含量测定；炒制温度设置为180-280℃，时间5-45min。
2.根据权利要求1所述的一种制备炒桑白皮的炮制工艺，其特征在于，根据如下步骤确定炒制温度和时间：
3.根据权利要求2所述的一种制备炒桑白皮的炮制工艺，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：以模拟空气为载...
【专利技术属性】
技术研发人员：张村，王云，贾哲，张美琴，宋亚南，严林，
申请(专利权)人：中国中医科学院中药研究所，
类型：发明
国别省市：
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