【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，属于rtv固化硅胶、粘接密封、电子元器件密封解决方案领域。
技术介绍
1、高端电子rtv封装硅胶一般都采用烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷技术，如专利201910067882.6所述，以单端及双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷替代107胶为基础聚合物，在加工过程中不会出现粘度高峰，具有容易加工的特点。同时，贮存稳定性表现优异，70℃加速老化7天后，表干时间不会翻倍，可满足日益发展的电子制造装配行业对自动化以及生产力的不断追求。
2、面对电子元器件设计的多元化及精密化，对装配工艺提出了越来越多的细微的需求，行业内往往通过调整触变剂（如气相白炭黑）的用量来达到实现不同粘度、不同触变的调整，以此满足点胶、喷胶以及流动性能的装配工艺需求。但是，这种调整工艺的方法在遇到低粘度喷胶要求与不铺展保型要求并存的情况下，则难以取得一定的平衡，如有一定深度的小通孔防水密封粘接。
3、本专利技术以采用碱性活性炭吸附处理后的含氢烷氧基硅烷作为封端剂，进而制得烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为主体树脂；通过将偶联剂进行预开环处理，同时在高温下对填料表面进行处理，以此获得的增稠增粘剂可以有效提高有机聚硅氧烷组合物分子与填料之间的分子间作用力，使其更紧密，可以在经过点胶以及喷胶作用之后，不受点胶以及喷射过程中高速剪切作用的影响，保持住高水平的分子间作用力，而不发生铺展、流淌以及外溢的现象，达到精准工艺控制的效果。
技术实现思路
1、本专利技术的
2、本专利技术的一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物至少包含下述组分（a）-（g）：
3、所述组分（a）粘度为50-20000mpa.s的单端或双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法采用铂金催化剂催化下的单端或双端乙烯基聚二甲基硅氧烷与含氢烷氧基硅烷的加成反应制成，具体制备方法参考专利201910067882.6，所需要注意的是，滴加的含氢烷氧基硅烷特指需要经过碱性活性炭吸附搅拌处理1~4h并过滤处理后才可以进行滴加反应。碱性活性炭的用量为含氢烷氧基硅烷的1-10 wt%。所用单端或双端乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度为50~20000mpa.s。
4、所述组分（b）增稠增粘剂的制备方法为：将一定量50-20000mpa.s的羟基硅油和预开环多羟基偶联剂加入到反应釜中，搅拌均匀，然后加入疏水型气相白炭黑以及其他功能性填料，搅拌均匀后，加热到70-120℃，进行高温真空处理1-4h制得增稠增粘剂。将偶联剂进行预开环处理，同时在高温下对填料表面进行处理，以此获得的增稠增粘剂可以有效提高有机聚硅氧烷组合物分子与填料之间的分子间作用力，同时，预开环多羟基偶联剂在产品固化过程中，同样可增强对粘接界面的附着力作用。以50-20000mpa.s的羟基硅油的质量为100份，那么预开环多羟基偶联剂的添加量为0.5~10份，疏水型气相白炭黑的质量为5-30份；其他功能性填料的质量为0-50份，功能性填料可为炭黑、硅微粉、钛白粉、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁、磷系阻燃剂等中的一种或几种，考虑到喷胶及点胶的孔径，需要根据设备孔径，选择合适的填料粒径。
5、其中，所述预开环多羟基偶联剂的制备过程为：将一定量含多环氧结构的小分子加入到反应瓶中，向其中缓慢滴加巯基及氨基偶联剂，滴加完成后，升温至100-160℃，保温搅拌反应2-6h即得到预开环多羟基偶联剂，该预开环多羟基偶联剂中，每个分子至少含有2-4个-ch2-oh，可作为填料处理剂，增强基体与填料之间的相互作用力；除此以外，每个分子中还至少含有6个以上的硅烷氧基团，可作为高效偶联剂，提高组合物对粘接材料界面的附着力。
6、多环氧结构的小分子可以为1-（环氧乙烷-2-基）-n, n双（环氧乙烷-2基甲基）甲胺、双环氧化丁二烯、二缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚中的一种或几种；巯基及氨基偶联剂可以为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、n-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰胺丙基三甲氧基硅烷、叔丁基丙氨基三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、n-正丁氨基丙基三甲氧基硅烷、氮-(乙酰甘氨酰)-3 - 氨基丙基三甲氧基硅烷、乙酰氨基丙基三甲氧基硅烷、n-乙基-3-三甲氧基硅烷-2-甲基丙胺中的一种或几种；巯基及氨基偶联剂中巯基及氨基活性氢与多环氧结构的小分子中环氧结构的官能团比例为0.9~3.1:1。
7、所述吸水剂为硅氮烷、乙酰氧基硅烷等硅烷偶联剂中的一种或多种混合，优选为硅氮烷；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种混合；所述催化剂为有机锡类偶联剂、有机钛类偶联剂、有机锆类偶联剂中的一种或几种，从环保及反应活性上考虑，优选有机钛类偶联剂，包括但不局限于钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯、tyzor 9000、tyzor 722、tyzor 726、肯瑞奇公司kr-38s、kr-12、kr-tts等中的一种或多种。
8、制备本专利技术一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物使用常规的惰性气氛下的混合就可以，优选得先将组分（a）粘度为50-20000mpa.s的单端或双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，特别指的是采用碱性活性炭吸附处理后的含氢烷氧基硅烷加成反应制得的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷和组分（b）增稠增粘剂常温下混合均匀，并脱泡，然后再加入组分（c）吸水剂组分（d）交联剂以及组分（e）催化剂，搅拌均匀即可。
9、本专利技术的有益效果是：采用碱性活性炭吸附处理后的含氢烷氧基硅烷作为封端剂，进而制得烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为主体树脂；将偶联剂进行预开环处理，同时在高温下对填料表面进行处理；以此获得的有机聚硅氧烷组合物分子与填料之间的分子间作用力更紧密，可以在经过点胶以及喷胶作用之后，不受点胶以及喷射过程中高速剪切作用的影响，保持住高水平的分子间作用力，而不发生铺展、流淌以及外溢的现象，达到低粘度喷胶要求的同时，达到不铺展保型要求，进而达到精准工艺控制的效果。
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1.一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，至少包含下述组分（A）-（E）：（A）粘度为50-20000mPa.s的单端或双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷60-80份；（B）增稠增粘剂20-50份；（C）吸水剂0.5-3份；（D）交联剂3-10份；（E）催化剂0.1-3份；所述（A）粘度为50-20000mPa.s的单端或双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为采用碱性活性炭吸附处理后的含氢烷氧基硅烷加成反应制得的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述（A）粘度为50-20000mPa.s的单端或双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷合成方法为：在铂金催化剂催化下的单端或双端乙烯基聚二甲基硅氧烷与含氢烷氧基硅烷的加成反应制成，所述单端或双端乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度为50~20000mPa.s；所述的含氢烷氧基硅烷为经过碱性活性炭吸附搅拌处理1~4h并过滤处理后才进行反应；所述的碱性活性炭的用量为含氢烷氧基硅烷的1-10 wt%。
3.根据权利要求1所述的一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分（B）增
4.根据权利要求3所述的一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述的预开环多羟基偶联剂的制备过程为：将一定量多环氧结构的小分子加入到反应瓶中，向其中缓慢滴加巯基及氨基偶联剂，滴加完成后，升温至100-160℃，保温搅拌反应2-6h即得到预开环多羟基偶联剂；所述预开环多羟基偶联剂每个分子至少含有2个-CH2-OH同时至少含有6个硅烷氧基团；所述的多环氧结构的小分子为1-（环氧乙烷-2-基）-N, N双（环氧乙烷-2基甲基）甲胺、双环氧化丁二烯、二缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚中的一种或几种；所述巯基及氨基偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰胺丙基三甲氧基硅烷、叔丁基丙氨基三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、N-正丁氨基丙基三甲氧基硅烷、氮-(乙酰甘氨酰)-3 - 氨基丙基三甲氧基硅烷、乙酰氨基丙基三甲氧基硅烷、N-乙基-3-三甲氧基硅烷-2-甲基丙胺中的一种或几种；所述巯基及氨基偶联剂中巯基及氨基活性氢与多环氧结构的小分子中环氧结构的官能团比例为0.9~3.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述的组分（C）吸水剂为硅氮烷、乙酰氧基硅烷等硅烷偶联剂中的一种或多种混合，优选为硅氮烷；所述组分（D）交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种混合；所述组分（E）催化剂为有机锡类偶联剂、有机钛类偶联剂、有机锆类偶联剂中的一种或几种，优选有机钛类偶联剂，具体包括钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯、TYZOR9000、TYZOR 722、TYZOR 726、肯瑞奇公司KR-38S、KR-12、KR-TTS中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，至少包含下述组分（a）-（e）：（a）粘度为50-20000mpa.s的单端或双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷60-80份；（b）增稠增粘剂20-50份；（c）吸水剂0.5-3份；（d）交联剂3-10份；（e）催化剂0.1-3份；所述（a）粘度为50-20000mpa.s的单端或双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为采用碱性活性炭吸附处理后的含氢烷氧基硅烷加成反应制得的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述（a）粘度为50-20000mpa.s的单端或双端烷氧基封端聚二甲基硅氧烷合成方法为：在铂金催化剂催化下的单端或双端乙烯基聚二甲基硅氧烷与含氢烷氧基硅烷的加成反应制成，所述单端或双端乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度为50~20000mpa.s；所述的含氢烷氧基硅烷为经过碱性活性炭吸附搅拌处理1~4h并过滤处理后才进行反应；所述的碱性活性炭的用量为含氢烷氧基硅烷的1-10 wt%。
3.根据权利要求1所述的一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分（b）增稠增粘剂的制备方法为：按质量分数将100份的50-20000mpa.s的羟基硅油和预开环多羟基偶联剂0.5~10份加入到反应釜中，搅拌均匀，然后加入疏水型气相白炭黑5-30份以及其他功能性填料0-50份，搅拌均匀后，加热到70-120℃，进行高温真空处理1-4h制得组分（b）增稠增粘剂。
4.根据权利要求3所述的一种保型性良好的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述的预开环多羟基偶联剂的制备过程为：将一定量多环氧结构的小分子加入到反应瓶中，向其中缓慢滴...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜云，王建斌，陈田安，解海华，
申请(专利权)人：烟台德邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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