【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机物的合成，具体涉及一种二乙二醇单乙烯基醚的制备方法。
技术介绍
1、二乙二醇单乙烯基醚(c6醇头)制备的聚醚大单体合成的聚羧酸减水剂在抗泥、保坍等方面比甲基烯丙醇(c4醇头)和3-甲基-3-丁烯-1-醇(c5醇头)具有明显的优势。目前c6醇头的制备方法主要有乙炔法、醚基转移法、氯乙烯与醇盐反应法、缩醛热分解法、脱卤化氢法、乙烯法等，目前已实现工业化的方法主要是乙炔法。
2、乙炔法是指二甘醇和乙炔在催化剂的作用下直接反应，由于二甘醇有两个羟基，反应生成的二乙二醇单乙烯基醚会与乙炔继续反应生成副产物二乙二醇双乙烯基醚。中国专利cn112778102a公开了一种以甲醇钠、甲醇钾、叔丁醇钾和金属钠为催化剂在100～130℃下反应制备二元醇单乙烯基醚的方法，但其得到的是48％的单乙烯基醚和17％的双乙烯基醚的混合物。中国专利cn102173982a公开了一种以醇钾和三苯基膦或三苯基膦和氧化锌的混合物为催化剂，聚乙二醇二甲醚为助溶剂在80～200℃下反应制备二元醇单乙烯基醚的方法，但该方法中单乙烯基醚的收率较低。中国专利cn115650825a公开了一种以氢氧化钠、氢氧化钾和醇钠、醇钾为催化剂在110～180℃下反应制备二元醇单乙烯基醚的方法，该方法中虽然单乙烯基醚的选择性较高，但其催化剂用量较大。中国专利cn114478203a公开了一种以氢氧化钠、氢氧化钾为催化剂在80～85℃下反应制备二元醇单乙烯基醚的方法，单乙烯基醚的产率为65％，但需要高温除去环己烷溶剂和未反应的二甘醇，难以安全放大。
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技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种二乙二醇单乙烯基醚的制备方法，该制备方法简单，能够高选择性、高收率的制备得到二乙二醇单乙烯基醚，并通过常规的减压蒸馏高效分离提纯单乙烯基醚产物，易于工业化连续合成，极大的降低了精馏能耗。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种二乙二醇单乙烯基醚的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)将催化剂一和二甘醇投入反应釜中，加热搅拌至固体全部溶解，惰性气体置换，于105～115℃抽真空；
5、(2)随后升温至140～170℃，维持釜内压力为-0.1～0.05mpa，通入乙炔，通过减压阀维持釜内压力0.3～0.5mpa，反应500-680min，得到二乙二醇二乙烯基醚的粗产物；
6、(3)停止通入乙炔，保温熟化，维持釜内压力0.3～0.5mpa；降温至50～80℃，加入催化剂二和二甘醇，惰性气体置换，升温至180～200℃，反应480-600min，得到二乙二醇单乙烯基醚的粗产物；
7、(4)对粗产物进行减压蒸馏提纯，即可得到所述二乙二醇单乙烯基醚。
8、所述惰性气体为氮气或氩气，优选为氮气。
9、步骤(1)中，催化剂一的质量为二甘醇质量的1.5～3.0％，优选为1.5％。
10、步骤(1)中，所述催化剂一为氢氧化钾、氢氧化钠、苯酚钠、氢化钠、硼氢化钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、二甘醇钾、二甘醇钠中的任意一种或多种。
11、步骤(1)中，所述加热搅拌的条件为70～90℃搅拌30～60min。
12、步骤(3)中，催化剂二的质量为二甘醇质量的3.0～5.0％，优选为3.0％。
13、步骤(3)中，所述催化剂二为醋酸铬、醋酸汞、醋酸铋、醋酸锡、醋酸铅、稀土醋酸盐中的任意一种或多种。
14、所述稀土醋酸盐为醋酸铈、醋酸镧、醋酸钇、醋酸铕、醋酸钐、醋酸铒、醋酸锆中的任意一种或多种。
15、步骤(3)中，所述保温熟化的时间为30～90min。
16、步骤(3)中，二甘醇与粗产物中的二乙二醇二乙烯基醚的摩尔比为1:1。
17、步骤(4)中，减压蒸馏的条件为：压力-0.1mpa，温度120～130℃。
18、本专利技术提供的二乙二醇单乙烯基醚的制备方法，首先在催化剂一的催化下，二甘醇与过量的乙炔气体反应，制备得到二乙二醇二乙烯基醚含量在96％以上的粗产物，该粗产物无需纯化继续在催化剂的催化下与二甘醇反应即可生成二乙二醇单乙烯基醚的粗产物，此粗产物经减压蒸馏后即可得到纯度在98.0％以上的二乙二醇单乙烯基醚。该制备方法的具有较高的反应转化率，该方法制备的二乙二醇单乙烯基醚产率在75％以上，且最后未反应完的过量的二甘醇还可回收再利用，避免了资源的浪费，实现零排放零污染。
19、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
20、本专利技术提供的二乙二醇单乙烯基醚的制备方法简单，解决了传统合成工艺中单乙烯基醚和副产物双乙烯基醚的低选择性且难分离的技术问题。
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1.一种二乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，催化剂一的质量为二甘醇质量的1.5～3.0％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂一为氢氧化钾、氢氧化钠、苯酚钠、氢化钠、硼氢化钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、二甘醇钾、二甘醇钠中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热搅拌的条件为70～90℃搅拌30～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，催化剂二的质量为二甘醇质量的3.0～5.0％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述催化剂二为醋酸铬、醋酸汞、醋酸铋、醋酸锡、醋酸铅、稀土醋酸盐中的任意一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述稀土醋酸盐为醋酸铈、醋酸镧、醋酸钇、醋酸铕、醋酸钐、醋酸铒、醋酸锆中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，二甘醇与粗产物中的二乙二醇二乙烯基醚的摩尔比为1:1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，减压蒸馏的条件为：压力-0.1MPa，温度120～130℃。
...【技术特征摘要】
1.一种二乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，催化剂一的质量为二甘醇质量的1.5～3.0％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂一为氢氧化钾、氢氧化钠、苯酚钠、氢化钠、硼氢化钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、二甘醇钾、二甘醇钠中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热搅拌的条件为70～90℃搅拌30～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，催化剂二的质量为二甘醇质量的3.0～5.0％。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：李赫鑫，鲁江，曾君，潘玉杰，范士敏，孟凡军，韩京京，
申请(专利权)人：安徽海螺材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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