【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种乙二醇低聚物制备二氯乙烷的制备方法，属于二氯乙烷的制备合成领域。
技术介绍
1、二氯乙烷是制备氯乙烯单体的重要原料，氯乙烯单体主要用于生产聚氯乙烯，另外二氯乙烷在化工过程中也常作溶剂使用。目前二氯乙烷的制备主要是通过乙烯(以石油为原料)氯化法得到，而我国缺少石油，导致我国二氯乙烷的生产未能满足市场需求。
2、随着煤制乙二醇的大力发展，目前已经在生产成本上较以乙烯为原料的乙二醇生产形成巨大优势，而推进乙二醇转化到更高附加值化学品的研究更有实际意义，其中就包括乙二醇氯化生产二氯乙烷的过程。一摩尔乙二醇氯化生成二氯乙烷的过程中会有两摩尔的水生成，而在大量水存在下会有明显的副反应发生，物料碳化现象严重，生成黑腐物，降低产物收率。乙二醇低聚物是乙二醇分子脱水聚合后的产物，它发生氯化反应生成二氯乙烷的过程中，生成的水量明显减少，副反应也随之减少。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对当前技术中存在的不足，提供一种乙二醇低聚物生产二氯乙烷的方法。该方法以乙二醇低聚物和氯化氢为反应原料，在催化剂的作用下，在高压反应器中，在一定压力和一定温度下进行反应生成1,2-二氯乙烷。该方法可以高效催化乙二醇低聚物的转化，获得较高的二氯乙烷收率。
2、一种乙二醇低聚物制备1,2-二氯乙烷的方法，所述方法包括：
3、将含有乙二醇低聚物、氯化氢的原料在反应器中接触催化剂，反应，得到1,2-二氯乙烷。
4、可选地，所述乙二醇低聚物包括二乙二醇、1,4-
5、可选地，所述乙二醇低聚物和氯化氢的摩尔比为：
6、乙二醇低聚物：氯化氢＝1:4～100。
7、可选地，乙二醇低聚物和氯化氢的摩尔比独立地选自1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9、1：10、1：15、1：20、1：25、1：30、1：35、1：40、1：45、1：50、1：55、1：60、1：65、1：70、1：75、1：80、1：85、1：90、1：91、1：92、1：93、1：94、1：95、1：96、1：97、1：98、1：99和1：100中的任意值或任意两者之间的范围值。
8、可选地，当所述反应器为釜式反应器时，所述乙二醇低聚物和催化剂的质量比为1:0.2～4。
9、可选地，所述乙二醇低聚物和催化剂的质量比独立地选自1：0.2、1：0.4、1：0.6、1：0.8、1：1、1：1.5、1：2、1：2.5、1：3、1：3.5、1：4中的任意值或任意两者之间的范围值。
10、可选地，当所述反应器为固定床反应器时，所述乙二醇低聚物的质量流速为0.01g/min～2g/min。
11、可选地，所述乙二醇低聚物的质量流速独立地选自0.01g/min、0.02g/min、0.05g/min、0.07g/min、0.1g/min、0.2g/min、0.5g/min、0.7g/min、1g/min、1.2g/min、1.5g/min、1.7g/min、2g/min中的任意值或任意两者之间的范围值。
12、可选地，所述反应的条件为：
13、反应的压力为0.15～15mpa，反应的温度为80～250℃，反应的接触时间为0.1～10小时。
14、可选地，反应的压力独立地选自0.15mpa、0.2mpa、0.5mpa、1.0mpa、2.0mpa、3.0mpa、4.0mpa、5.0mpa、6.0mpa、8.0mpa、10.0mpa、11.0mpa、12.0mpa、13.0mpa、14.0mpa、和15.0mpa中的任意值或任意两者之间的范围值。
15、可选地，反应的温度独立地选自80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃和250℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
16、可选地，反应的接触时间独立地选自0.1h、0.2h、0.5h、1.0h、1.2h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h、4.5h、5.0h、5.5h、6.0h、6.5h、7.0h、7.5h、8.0h、8.5h、9.0h、9.5h、10.0h中的任意值或任意两者之间的范围值。
17、可选地，所述催化剂包括多孔硅胶、多孔碳、全硅或高硅分子筛、离子液体中的至少一种。
18、可选地，所述全硅或高硅分子筛选自mcm-41、sba-15、silicalite-1、zsm-5、beta、丝光沸石中的至少一种；
19、所述高硅分子筛指sio2/al2o3≥50的分子筛。
20、可选地，所述离子液体包括咪唑盐酸盐、1-甲基咪唑盐酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑盐酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、吡啶盐酸盐、2-氯甲基吡啶盐酸盐、1-丁基吡啶盐酸盐、1-丁基-4-甲基氯化吡啶盐酸盐、三乙胺盐酸盐中的至少一种。
21、可选地，所述多孔碳选自碳分子筛、中孔碳、活性炭中的至少一种。
22、可选地，所述反应器为耐腐蚀高压反应器。
23、可选地，所述耐腐蚀高压反应器选自耐腐蚀釜式反应器或耐腐蚀固定床反应器。
24、可选地，所述耐腐蚀高压反应器的材质选自搪玻璃、搪瓷、衬四氟乙烯、哈氏合金材质、钛材质中的至少一种。
25、本申请制备二氯乙烷的方法包括：
26、将含有乙二醇低聚物、氯化氢的原料在催化剂的条件下，在耐腐蚀高压反应器中进行反应，以得到所述1,2-二氯乙烷。
27、作为一种实施方式，制备1,2-二氯乙烷的方法包括以下步骤：将反应原料乙二醇低聚物和氯化氢，将催化剂按照一定比例加入到耐腐蚀高压反应器中，然后在一定压力和一定温度下反应一定时间，得到反应产物1,2-二氯乙烷。
28、本申请能产生的有益效果包括：
29、1)本申请提供的乙二醇低聚物制备1,2-二氯乙烷的方法，可以高效催化乙二醇低聚物的转化，而且1,2-二氯乙烷的收率很高。
30、2)本申请中提供的乙二醇低聚物制备1,2-二氯乙烷的方法，具有较大的经济利益，不但开拓了乙二醇的下游产品，而且与氯乙烯工业紧密连接。
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1.一种乙二醇低聚物制备1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇低聚物包括二乙二醇、1,4-二氧六环、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-600中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇低聚物和氯化氢的摩尔比为：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述反应器为釜式反应器时，所述乙二醇低聚物和催化剂的质量比为1:0.2～4；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的条件为：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括多孔硅胶、多孔碳、全硅或高硅分子筛、离子液体中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述多孔碳选自碳分子筛、中孔碳、活性炭中至少一种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述全硅或高硅分子筛选自MCM-41、SBA-15、silicalite-1、ZSM-5、Beta、丝光沸石中的至少一种；
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述离子液体包括咪唑盐酸盐、1-甲基咪唑盐酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑盐酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、吡啶盐酸盐、2-氯甲基吡啶盐酸盐、1-丁基吡啶盐酸盐、1-丁基-4-甲基氯化吡啶盐酸盐、三乙胺盐酸盐中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器为耐腐蚀高压反应器；
...【技术特征摘要】
1.一种乙二醇低聚物制备1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇低聚物包括二乙二醇、1,4-二氧六环、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、peg-200、peg-300、peg-400、peg-600中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇低聚物和氯化氢的摩尔比为：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述反应器为釜式反应器时，所述乙二醇低聚物和催化剂的质量比为1:0.2～4；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的条件为：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括多孔硅胶、多孔碳、全硅或高硅分子筛、离子液...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁丹华，徐云鹏，刘中民，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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