【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物活性薄膜制备，具体的涉及一种钛合金表面生物活性薄膜的制备方法。
技术介绍
1、生物医用材料是一种旨在通过与生命系统的相互作用来指导任何治疗或诊断程序过程的形式的材料。生物医用材料通过对生物体治疗、诊断等一系列方法，对人体中受损的器官或者组织进行修复或替代，并且材料本身在植入患者体内后不会受到排斥或者其余不良反应，从而为患者带来福音。
2、根据生物材料发展历程，可分为第一代生物材料（以生物医用合金为代表）、第二代生物材料（以生物陶瓷、生物活性玻璃为代表）以及第三代生物材料（以原位再生组织材料等为代表）。生物医用材料的选择与设计取决于临床的医用需求，尤其是植入材料，需要考虑植入体在人体中的长期稳定性，并且不会产生排斥反应。因此植入材料的设计与应用应当满足以下条件：（1）优良的机械性能；（2）良好的耐腐蚀性；（3）优良的生物相容性。
3、目前生物医用合金材料主要以不锈钢、钴合金以及钛合金为主。虽然不锈钢和钴合金具有良好的力学性能，但是两种合金植入体在长期植入生物体中容易受到生物体体液的腐蚀而形成腐蚀疲劳，并且不锈钢在经过腐蚀后导致体液中铁的浓度增加，影响患者大脑中的海马体并诱发帕金森病。因此，随着世界植入体市场的需求与日俱增，医用钛合金逐渐受到患者的亲睐。目前常用的骨科植入材料中，钛合金是首选的骨植入材料，并且钛合金材料在骨植入材料市场中所占比重为70-80%。但是目前医用钛合金的发展及使用依然存在以下问题：医用钛合金虽然具有生物相容性，但是由于其材料表面不具有生物活性，使得植入人体后组织细胞
技术实现思路
1、本专利技术的目的是：提供一种钛合金表面生物活性薄膜的制备方法。所述的生物活性薄膜与钛合金基体的结合强度高，且具有良好的力学性能和降解率。
2、本专利技术所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
3、（1）对钛合金基体进行预处理；
4、（2）将去离子水、聚丙烯酸酯乳液、硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅、钛酸钾以及研磨介质加入到球磨罐中进行机械混合，然后过滤出料制备得到生物活性涂覆液；
5、（3）将步骤（2）制备的生物活性涂覆液涂覆于步骤（1）得到的预处理钛合金基体上，然后于氩气气氛下进行高温固化处理，最后自然降温冷却至室温，制备得到钛合金表面生物活性薄膜。
6、其中：
7、步骤（1）中所述对钛合金基体进行预处理，由以下步骤组成：
8、①采用100#、400#、600#、800#、1000#、1500#以及2000#的碳化硅砂纸逐级打磨至钛合金基体表面光亮、平整；
9、②将步骤①打磨完毕的钛合金基体浸入到由氢氧化钠、硅酸钠、碳酸钠和磷酸钠组成的混合溶液中进行除油；
10、③将除油完毕的钛合金基体依次在乙醇和去离子水中进行超声清洗，然后进行干燥，制备得到预处理钛合金基体。
11、其中：
12、步骤②所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为65g/l、硅酸钠的浓度为76g/l、碳酸钠的浓度为27g/l、磷酸钠的浓度为32g/l。
13、步骤②中所述除油温度为75-78℃，除油时间为17-20min。
14、步骤③乙醇中的超声清洗时间为10-15min，去离子水中的超声清洗时间为20-25min，干燥温度为100-105℃，干燥时间为10-15min。
15、步骤（2）中硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅以及钛酸钾的质量和为100%，其中，硅酸钙镁为35-38%，β-磷酸三钙为25-28%，磷硅酸钙钠为17-20%、氮化硅1.5-3%为以及钛酸钾为14-18.5%。
16、步骤（2）中去离子水的质量与聚丙烯酸酯乳液的质量比为1.92-2 : 1；硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅以及钛酸钾的质量和与聚丙烯酸酯乳液的质量比为4 :0.8-1。
17、步骤（2）中研磨介质为锆球，硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅以及钛酸钾的质量和与研磨介质的质量比为1 : 4.2-4.5。
18、步骤（2）中机械混合时间为25-27h。
19、步骤（3）中高温固化处理是首先以5-7℃/min的速率升温至600℃保温10-15min，然后以4-5℃/min的速率升温至1100℃保温40-45min，最后以2-3℃/min的速率升温至1300℃保温2-2.2h。
20、本专利技术所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，以聚丙烯酸酯乳液为粘合剂，硅酸钙镁、β-磷酸三钙以及磷硅酸钙钠三者之间相互作用，从根本上保证涂层的生物活性，其中，硅酸钙镁具有较好的细胞活性，成骨细胞能在其表面粘附和铺展良好，硅酸钙镁中由于镁的存在进一步提高了硅酸钙镁促进细胞增值和成骨分化的作用。β-磷酸三钙具有许多相互连接的多孔结构，可以促进纤维血管的长入和新骨替代，由于β-磷酸三钙的降解和吸收速率快，更适用于骨修复加快的部位，因此，还额外添加了磷硅酸钙钠，磷硅酸钙钠既有骨生成性，又有骨引导作用，与骨和软组织都有良好的结合性。因此，硅酸钙镁、β-磷酸三钙以及磷硅酸钙钠三者相互作用确保制备的生物活性薄膜与钛合金基材的结合强度，此外，三者的生物活性互补，从而保证制备的生物活性薄膜具有良好的降解度。生物活性涂覆液中还添加了氮化硅和钛酸钾，经过高温固化处理后，生物活性涂覆液与钛合金基体形成化学结合，其中氮化硅的添加能够提高制备的生物活性薄膜的强度，而钛酸钾能够使得制备的生物活性薄膜具有抗菌性能的同时提高钛合金基体的耐蚀性。
21、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
22、（1）本专利技术所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，工艺简单，参数易于控制，制备的生物活性薄膜与钛合金基体的结合强度高，且具有良好的力学性能和降解率。
23、（2）本专利技术所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，首先对钛合金基体进行预处理，为生物活性薄膜与钛合金基体的牢固结合提供必要条件，其次，生物活性涂覆液中硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅以及钛酸钾之间相互作用，从而保证制备的生物活性薄膜的耐蚀性、力学性能和良好的降解率，从而体现了良好的生物活性，最后通过高温固化处理，使得生物活性涂覆液与预处理钛合金基体之间形成化学结合，从根本上保证了制备的生物活性薄膜的性能。
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1.一种钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
2.根据权利要求1所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述对钛合金基体进行预处理，由以下步骤组成：
3.根据权利要求2所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为65g/L、硅酸钠的浓度为76g/L、碳酸钠的浓度为27g/L、磷酸钠的浓度为32g/L。
4.根据权利要求2所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤②中所述除油温度为75-78℃，除油时间为17-20min。
5.根据权利要求2所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤③乙醇中的超声清洗时间为10-15min，去离子水中的超声清洗时间为20-25min，干燥温度为100-105℃，干燥时间为10-15min。
6.根据权利要求1所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅以及钛酸钾的质量和为100%，其中，硅酸钙镁为35-38%
7.根据权利要求1所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中去离子水的质量与聚丙烯酸酯乳液的质量比为1.92-2 : 1；硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅以及钛酸钾的质量和与聚丙烯酸酯乳液的质量比为4 : 0.8-1。
8.根据权利要求1所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中研磨介质为锆球，硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅以及钛酸钾的质量和与研磨介质的质量比为1 : 4.2-4.5。
9.根据权利要求1所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中机械混合时间为25-27h。
10.根据权利要求1所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中高温固化处理是首先以5-7℃/min的速率升温至600℃保温10-15min，然后以4-5℃/min的速率升温至1100℃保温40-45min，最后以2-3℃/min的速率升温至1300℃保温2-2.2h。
...【技术特征摘要】
1.一种钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
2.根据权利要求1所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述对钛合金基体进行预处理，由以下步骤组成：
3.根据权利要求2所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为65g/l、硅酸钠的浓度为76g/l、碳酸钠的浓度为27g/l、磷酸钠的浓度为32g/l。
4.根据权利要求2所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤②中所述除油温度为75-78℃，除油时间为17-20min。
5.根据权利要求2所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤③乙醇中的超声清洗时间为10-15min，去离子水中的超声清洗时间为20-25min，干燥温度为100-105℃，干燥时间为10-15min。
6.根据权利要求1所述的钛合金表面生物活性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中硅酸钙镁、β-磷酸三钙、磷硅酸钙钠、氮化硅以及钛酸钾的质量和为100%，其中，硅酸钙镁为35-38%，β-磷酸...
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