【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法和应用。
技术介绍
1、氢气具有安全、可再生和高效的优势，是最理想的化石燃料的替代品，有望作为全球能源的主要能源载体。电解水的能量转换率高，是一个理想的产氢方式。但电解水过程的动力学速度较慢，因此，迫切需要一种高效的电催化剂来加速反应过程。金属铂的δgh(-0.09ev)接近于0，是电催化产氢的高效催化剂。然而，其昂贵的价格和稀有量在很大程度上阻碍了其在实际中的利用。因此，开发高效和廉价的电催化剂是未来氢经济的必要前提。
2、过渡金属硫化物种类丰富，大多在合成后为粉末状，且成核率不一致，导致其在作为电催化析氢催化剂时需要粘结剂的作用与导电基底进行粘合。但是，粘结剂会掩盖部分催化活性位点，导致催化性能无法达到理想状态。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是要解决现有电催化产氢的高效催化剂价格昂贵且稀有，阻碍了其在实际中的利用的问题，而提供一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法和应用。
2、一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，具体是按以下步骤完成的：
3、一、泡沫镍预处理：
4、对泡沫镍进行超声清洗，再反复冲洗，烘干，得到预处理后的泡沫镍；
5、二、水热反应：
6、将铁钼六多酸和硫脲溶解到去离子水中，得到反应液；将预处理后的泡沫镍浸入到反应液中，搅拌一段时间，再转移到内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，将反应釜密封后放入温度为180
7、三、从反应釜中取出反应后的泡沫镍，使用去离子水反复冲洗，再烘干，在泡沫镍表面均匀覆盖以纳米片组成纳米棒状结构，即为多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构。
8、一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构在电催化分解水制氢中应用。
9、本专利技术的原理：
10、本专利技术中使用的泡沫镍是一种多孔的金属材料，具有高比表面积和优良的导电性，是目前应用最广泛的电催化基底材料。泡沫镍不仅可以提供ni源，而且其多孔性可以促进电解液与电极材料的接触，提高电导率，加速电子传递，从而增强电催化析氢性能。硫脲在加热条件下分解为硫化氢气体，可与金属离子反应生成硫化物。基于以上的优点，通过水热法在泡沫镍表面原位构筑过渡金属硫化物材料用于电催化析氢是一项值得开展研究的工作。
11、与现有技术相比，本专利技术具有如下特点：
12、一、本专利技术通过采用anderson型多酸(nh4)3[fe(iii)mo6o24h6]·6h2o(femo6)作为金属来源，避免了由于引入金属后所引起的各组分成核速率不一致，导致生长过程难以控制的问题；
13、二、本专利技术制备的多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构在作为电催化析氢催化剂时，具有良好的析氢性能和较低的过电位，在碱性电解质溶液中，在电流密度为300ma·cm-2，过电位仅为289mv。并且在电流密度为10ma·cm-2，可保持稳定工作状态24个小时；
14、三、本专利技术采用了一步水热合成法在三维多孔泡沫镍表面直接生长fes-mos2-ni3s2纳米棒分级结构，所制备的多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构(fes-mos2-ni3s2/nf三元硫化物自支撑电极材料)是一种高活性、稳定、无粘结剂的电催化析氢催化剂，制备方法简单且成本低廉，有利于在工业化生产中推广应用；
15、四、本专利技术为碱性条件下大电流密度下电催化析氢反应催化剂材料开发了新途径，同时在能源存储和转换领域也具有潜在的价值。
16、本专利技术可获得一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构。
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1.一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤一中将泡沫镍依次浸入到丙酮、无水乙醇和水中分别进行超声清洗10min～20min，再使用去离子水冲洗3次～5次，再放入60℃～80℃的烘箱中烘干，得到预处理后的泡沫镍；步骤一中所述的泡沫镍的尺寸为(1cm～2cm)×(2cm～3cm)×(0.5mm～1.0mm)。
3.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤二中所述的反应液中铁钼六多酸的质量与去离子水的体积比为(0.05g～0.08g):20mL。
4.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤二中所述的反应液中硫脲的质量与去离子水的体积比为(0.09g～0.12g):20mL。
5.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤二中所述的搅拌的时间为2
6.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤二中所述的水热反应的时间为25h～30h。
7.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤三中使用去离子水反复冲洗3次～5次；步骤三中所述的烘干的温度为60℃～80℃，烘干的时间为8h～12h。
8.如权利要求1所述的制备方法制备的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的应用，其特征在于一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构在电催化分解水制氢中应用。
9.根据权利要求8所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的应用，其特征在于一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构在电催化分解水制氢中的应用方法如下：
10.根据权利要求8所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的应用，其特征在于一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构作为工作电极时，具有良好的电解水析氢活性和良好的循环稳定性，在电流密度为300mA·cm-2，过电位仅为289mV；在电流密度为10mA·cm-2时可保持稳定工作状态24个小时。
...【技术特征摘要】
1.一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤一中将泡沫镍依次浸入到丙酮、无水乙醇和水中分别进行超声清洗10min～20min，再使用去离子水冲洗3次～5次，再放入60℃～80℃的烘箱中烘干，得到预处理后的泡沫镍；步骤一中所述的泡沫镍的尺寸为(1cm～2cm)×(2cm～3cm)×(0.5mm～1.0mm)。
3.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤二中所述的反应液中铁钼六多酸的质量与去离子水的体积比为(0.05g～0.08g):20ml。
4.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤二中所述的反应液中硫脲的质量与去离子水的体积比为(0.09g～0.12g):20ml。
5.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的铁钼镍三元硫化物分级结构的原位制备方法，其特征在于步骤二中所述的搅拌的时间为2h～3h。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯艳，周闯，杨绍斌，杨芳，董伟，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：
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