【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钠电池正极材料领域，尤其是涉及一种双相改性硫酸铁钠正极材料的制备方法。
技术介绍
1、随着锂离子电池被逐渐应用在电动汽车上，锂的需求量将不断增加，但锂的储量有限，并且分布不均，这对于发展价格要求低廉、安全性要求高的智能电网及可再生能源的大规模储能的长寿命电池而言，是发展的瓶颈问题。钠储量十分丰富，大约占地壳储量的2.64％，并且分布广泛、提取简单，因此钠离子电池开始受到研究和关注。例如专利cn115893505b公开了一种硫酸铁钠复合正极材料及其制备方法，cn109192982b公开了一种硫酸铁钠正极材料的合成方法，cn115020681a公开了一种碳包裹的硫酸铁钠正极材料及其制备方法。但是目前还缺乏导电性、空气稳定性和容量等性能兼具的钠电池正极材料，据此需要一种理想的解决方法。
技术实现思路
1、本专利技术为了克服钠电池正极材料导电性、空气稳定性和容量性能无法兼具的问题，提供一种双相改性硫酸铁钠正极材料的制备方法，从相结构考虑，一方面引入po43-，其低温下易转化成p2o74-(焦磷酸盐)，焦磷酸盐的高热稳定性与so42-热力学稳定性差相结合，可以改善空气中稳定性，更容易稳定发挥出复合正极材料的容量；另一方面p2o74-和so42-结合形成等电子体，提高离子导电率。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种双相改性硫酸铁钠正极材料的制备方法，包括以下步骤：
4、1)配置钠源、铁源、磷源、碳源的混合料液，球磨混料
5、2)将混合均匀的物料在氮气或惰性气体氛围下烧结；
6、3)将烧结完的物料进行后处理，得到焦磷酸硫酸铁钠正极材料，即为na2+2xfe2-x(so4)3(p2o7)3/c，x＝0.2-0.25。
7、作为优选，步骤1)所述铁源的制备方法为：将七水硫酸亚铁通过滚筒混干机，蒸汽温度为220-230℃，转速20-40r/min，时间2-4h，去结晶水得到无水硫酸亚铁。
8、作为优选，步骤1)所述钠源为无水硫酸钠；所述磷源选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、六偏磷酸钠、焦磷酸钠的至少一种；所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、焦糖、淀粉、cnts、碳量子点、糊精中的至少一种。
9、作为优选，步骤1)所述混合料液的浓度为1-4mol/l。
10、作为优选，步骤1)所述球磨的条件为：转速300-400r/min，球料比1:(8-12)，时间3-6h，球磨至物料的粒度d50为500nm-2μm之间。球磨防止沾壁严重。
11、作为优选，步骤2)所述氮气纯度为99.999％，氮气或惰性气体流量为0.2-0.6m3/h。
12、作为优选，步骤2)所述烧结的条件为：380-420℃，保温10-14h。
13、作为优选，步骤3)所述后处理为依次进行的颚破、对辊、气流粉碎和过筛，参数为：进气压力0.1-3mpa；颚破、对辊夹缝间距0.1-0.3mm；气流粉碎频率50-100hz；分级频率10-150hz，过筛目数为400-500目。
14、作为优选，步骤3)正极材料的x＝0.25。
15、因此，本专利技术的有益效果为：(1)通过调节铁和钠的比例，进一步降低生成硫酸铁钠正极材料成品中，硫酸钠和硫酸铁相的杂质，制备纯相磷锰钠铁石结构。(2)从相结构考虑，一方面引入po43-，其低温下易转化成p2o74-(焦磷酸盐)，焦磷酸根暴露在空气中热力学稳定性很好，焦磷酸盐的高热稳定性弥补so42-热力学稳定性差的缺点，可以改善空气中稳定性，更容易稳定发挥出复合正极材料的容量；另一方面p2o74-和so42-结合形成等电子体，提高离子导电率。(3)制备中采用的设备都属于市场现有设备，有利于工业化。
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1.一种双相改性硫酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述铁源的制备方法为：将七水硫酸亚铁通过滚筒混干机，蒸汽温度为220-230℃，转速20-40r/min，时间2-4h，去结晶水得到无水硫酸亚铁。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述磷源选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、六偏磷酸钠、焦磷酸钠的至少一种；所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、焦糖、淀粉、CNTs、碳量子点、糊精中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合料液的浓度为1-4mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述球磨的条件为：转速300-400r/min，球料比1:(8-12)，时间3-6h，球磨至物料的粒度D50为500nm-2μm之间。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述氮气或惰性气体的流量为0.2-0.6m3/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述后处理为依次进行的颚破、对辊、气流粉碎和过筛，参数为：进气压力0.1-3MPa；颚破、对辊夹缝间距0.1-0.3mm；气流粉碎频率50-100Hz；分级频率10-150Hz，过筛目数为400-500目。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)正极材料的x＝0.25。
...【技术特征摘要】
1.一种双相改性硫酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述铁源的制备方法为：将七水硫酸亚铁通过滚筒混干机，蒸汽温度为220-230℃，转速20-40r/min，时间2-4h，去结晶水得到无水硫酸亚铁。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述磷源选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、六偏磷酸钠、焦磷酸钠的至少一种；所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、焦糖、淀粉、cnts、碳量子点、糊精中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合料液的浓度为1-4mol/l。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述球磨的条件为：转速300-...
【专利技术属性】
技术研发人员：郝培栋，常林荣，陈志刚，苏锋，雷少帆，常福荣，何福俭，谢金意，
申请(专利权)人：浙江超恒动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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