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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯,具体地,涉及一种氧化石墨烯的洗涤方法。
技术介绍
1、氧化石墨烯被认为是石墨烯的前驱体,是近十年来研究最为广泛的一种材料。氧化石墨烯表面存在羟基、羧基、醚键等含氧官能团以及孔洞缺陷,完全氧化的氧化石墨烯表面c/o比可达2∶1,这给氧化石墨烯提供了很多石墨烯本体不具备的独特性能。例如氧化石墨烯独特的电子特性,可被广泛应用于传感器和场效应晶体管,氧化石墨烯在水和有机溶剂中的可加工性,可被广泛应用于多种复合材料中,氧化石墨烯大的比表面积,可使其紧密搭载药物,作为低分子药物的载体。
2、现有技术中,公开的氧化石墨烯的制备方法有很多,例如传统的brodie法、staudenmaier法以及hummers法。近几年,也涌现各种绿色的氧化石墨烯制备工艺,例如浙江大学高超教授团队利用高铁酸钾作为氧化剂来获得单层氧化石墨烯;任文才教授团队提出的电解水制备氧化石墨烯的方法等等。但是目前,工业化大规模生产氧化石墨烯的方法仍然以hummers法为主,该方法以浓硫酸作为插层剂、高锰酸钾作为氧化剂,水和过氧化氢为猝灭剂得到含杂质的氧化石墨烯。进一步再通过硫酸和水进行纯化,得到纯化后的氧化石墨烯产品。
3、工业上常采用盐酸或硫酸和水对杂质氧化石墨烯进行纯化,一方面,会引入氯离子和/或硫酸根离子,由于氯离子和/或硫酸根离子均具有很高的极性,极大程度地限制了氧化石墨烯的应用。在pcb板上应用时,氧化石墨烯中的杂质硫酸根离子含量会引发漏电现象。用作药物载体时,氧化石墨烯中的氯离子会严重危害体细胞。另一方面,氧化石墨烯在
4、基于上述现有技术中存在的问题,如何避免在氧化石墨烯在洗涤中引入极性较强的氯离子或硫酸根离子成为该领域亟待解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,为实现上述目的,本专利技术提供了一种氧化石墨烯的洗涤方法,采用有机胺的水溶液作为洗涤剂对氧化石墨烯进行洗涤,避免洗涤过程中氯离子和硫酸根离子的引入,解决现有技术中采用硫酸或盐酸作为洗涤剂导致氧化石墨烯产品中氯离子和硫酸根离子杂质含量过高的问题。
2、为了达到上述目的,本专利技术提供了一种氧化石墨烯的洗涤方法,包括将有机胺溶解于去离子水,搅拌均匀,得到洗涤液a;用所述洗涤液a对氧化石墨烯粗产品进行洗涤,得到初级纯化的氧化石墨烯;重复洗涤2次或2次以上,得到高级纯化的氧化石墨烯。
3、优选地,所述有机胺包括二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺中的至少一种。
4、优选地,所述洗涤剂a中,所述有机胺的质量百分比浓度为0.02%~2%。
5、配制的洗涤液a,有机胺的浓度优选为0.02%-0.05%,当浓度小于0.02%时,氧化石墨烯会在洗涤过程中产生剥离,导致抽滤过程无法进行;大于2%时,并不能进一步地提高纯化效果,反而会增加生产成本。
6、优选地,所述洗涤液a与氧化石墨烯粗产品的质量比为大于等于6.25:1。
7、优选地,所述洗涤的方法包括将所述氧化石墨烯粗产品加入至所述洗涤液a中,搅拌,然后过滤后即得到所述初级纯化的氧化石墨烯。
8、优选地,搅拌的方法为机械搅拌;所述机械搅拌的速度为10~50rpm,清洗时间为20~40min。
9、优选地,所述过滤包括压滤处理和/或抽滤处理。
10、优选地,所述洗涤方法还包括将所述氧化石墨烯粗产品在使用所述洗涤液a洗涤之前,采用酸液对所述氧化石墨烯粗产品进行预清洗。
11、优选地,所述酸液包括稀硫酸溶液和/或稀盐酸溶液;所述酸液的质量百分比浓度为1~5%。
12、优选地,所述预清洗包括将所述氧化石墨烯粗产品加入至所述酸液中,搅拌后离心处理,得到的沉淀物再使用所述洗涤液a进行洗涤。
13、采用上述技术方案得到的氧化石墨烯产品中,硫的质量分数≤0.4%,钾离子含量≤25ppm,锰离子含量≤29ppm。
14、基于上述洗涤方法得到的氧化石墨烯产品,杂质含量较低,属于高纯氧化石墨烯产品,可以作为药物的载体或将其作为光电材料的原料使用。
15、本专利技术以有机胺为原料配置的洗涤液能够与氧化石墨烯表面的羧基或羟基等基团作用,
16、本专利技术所获得的有益技术效果:
17、1.本专利技术技术方案通过采用含有有机胺的洗涤液对氧化石墨烯粗产品进行洗涤,不仅可以去除如mn2+、k+等杂质离子,同时可以解决因使用硫酸或盐酸造成的氧化石墨烯中杂质硫酸根离子或氯离子含量过高的问题。
18、2.采用本专利技术技术方案,洗涤的操作步骤简单,洗涤的次数少,产品收率高,能够大大地降低氧化石墨烯粗产品的纯化成本,而且无需重新增加或改造设备,采用酸洗设备即可进行。
19、3.采用本专利技术技术方案,能够部分或全部替代酸液对氧化石墨烯粗产品进行清洗,得到的氧化石墨烯产品具有收率高,杂质含量低的特点。
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1.一种氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,包括将有机胺溶解于去离子水,搅拌均匀,得到洗涤液A;用所述洗涤液A对氧化石墨烯粗产品进行洗涤,得到初级纯化的氧化石墨烯;重复洗涤2次或2次以上,得到高级纯化的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述有机胺包括二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述洗涤剂A中,所述有机胺的质量百分比浓度为0.02%~2%。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述洗涤液A与氧化石墨烯粗产品的质量比为大于等于6.25∶1。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,搅拌的方法为机械搅拌;所述机械搅拌的速度为10~50rpm,清洗时间为20~40min。
6.根据权利要求4所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述过滤包括压滤处理和/或抽滤处理。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述洗涤的方法包括将所述氧化石墨烯
8.根据权利要求1-7任一项所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,包括将所述氧化石墨烯粗产品在使用所述洗涤液A洗涤之前,还包括采用酸液对所述氧化石墨烯粗产品进行预清洗。
9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述酸液包括稀硫酸溶液和/或稀盐酸溶液;所述酸液的质量百分比浓度为1~5%。
10.根据权利要求8所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述预清洗包括将所述氧化石墨烯粗产品加入至所述酸液中,搅拌后离心处理,得到的沉淀物再使用所述洗涤液A进行洗涤。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,包括将有机胺溶解于去离子水,搅拌均匀,得到洗涤液a;用所述洗涤液a对氧化石墨烯粗产品进行洗涤,得到初级纯化的氧化石墨烯;重复洗涤2次或2次以上,得到高级纯化的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述有机胺包括二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述洗涤剂a中,所述有机胺的质量百分比浓度为0.02%~2%。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,所述洗涤液a与氧化石墨烯粗产品的质量比为大于等于6.25∶1。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯的洗涤方法,其特征在于,搅拌的方法为机械搅拌;所述机械搅拌的速度为10~50rpm,清洗时间为20~40min。
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【专利技术属性】
技术研发人员:张凌,胡新林,孙淑华,
申请(专利权)人:上海烯古能源科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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