【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于缓释农药领域，具体涉及一种微胶囊悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
1、微囊悬浮剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学的方法，将农药活性物质(囊芯)包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，并将它们以一定的浓度稳定地分散、悬浮在作为连续相的水中，称之为微囊悬浮剂。
2、与常规农药剂型相比，农药微胶囊具备以下优点：1.保护农药成分：农药微胶囊能够保护农药成分免受外界环境的影响，例如光、湿度和温度等。这有助于延长农药的有效寿命，使其在使用过程中更加稳定。2.控制释放速率：农药微胶囊的壳层可以控制农药成分的释放速率。通过调整胶囊的性质和壳层的厚度，可以实现持续、缓慢释放农药，从而提供更长的保护期，并减少农药对环境的影响。3.提高利用效率：农药微胶囊可以减少农药的流失和挥发，提高农药在目标作物上的粘附和吸收效率。这有助于减少农药的用量，降低对环境和非目标生物的影响。4.应用方便：农药微胶囊通常以可湿性粉末或悬浮液的形式提供，易于悬浮在水中并喷洒到作物上。这种形式的农药能够更均匀地附着在植物表面，提供更好的覆盖度和防治效果。
3、尽管农药微胶囊有助于减少农药的流失和挥发，但由于传统的微胶囊(如聚氨酯、聚脲类微胶囊)是一种“微塑料”，在环境中难以降解，带来了严重的污染问题。微胶囊颗粒很小，难以被过滤和清除，因此会对水生生物和陆地生态系统造成危害。当这些微塑料进入水体时，它们可能会被水生生物误食，进而进入食物链，对整个生态系统产生负面影响。其次，微胶囊微塑料的使用还会对人类健康产生潜在的
4、精油是一种来源于多种果树、香料或草药的天然产物，具有特定的风味、杀菌和药用活性等功能特性，广泛应用于食品工业、化妆品行业以及制药工业和其它诸多化学和生物工程领域，但其物理和化学性质不够稳定，易于挥发，也容易受到加热、光照等外界因素的作用而降解。这些都将大幅度降低精油作为功能性配料成分的功效，限制其在诸多领域中的应用。现有研究表明，将精油微胶囊化，能够延缓精油的释放速率，提高其贮藏稳定性，延缓其挥发或氧化速率，从而增强精油成分的作用功效，提高其功能活性。
5、中国专利申请cn108210569a公开了一种茶树油微胶囊及其颗粒剂，其各成分的重量份数为茶树油1份，磷脂0.5-1份，油溶性抗氧化剂0.05-0.2份，双糖4-5份，壁材3.5-4份，水的重量为茶树油、磷脂、双糖、壁材和油溶性抗氧化剂的总重量的1-1.5倍，通过将茶树油磷脂复合物用水乳剂进行乳化、均质得到茶树油微胶囊。一般制备微胶囊时壁材选用材料多采用如环糊精、阿拉伯胶等，这些壁材的强度和稳定性不高，且不具有功效性。
6、茶皂素(tea saponin)，又称茶皂甙，是一类齐墩果烷型五环三萜类的皂苷的混合物，属于β-香树素(β-amyrin)的衍生物。茶皂素的结构由苷元、糖体和有机酸三部分组成，具有表面活性剂的典型结构，亲水基团集中在糖体、有机酸及苷元的连接部分，而疏水基团集中在配基上。因此，茶皂素是一种性能良好的表面活性剂，具有临界胶束浓度低、发泡能力好、乳化性能强等优点。茶皂素结构中由于含有多个羟基，可以作为微胶囊合成过程中水溶性多元醇如聚乙二醇等反应单体的替代品，制备环境中可降解微胶囊，替代现有“微塑料”类微胶囊在农业领域的应用。目前，还未见关于利用茶皂素制备微胶囊的相关文献和专利报道。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的微胶囊不易降解、功效不好的问题，本专利技术提供一种囊壁材料、微胶囊悬浮剂及其制备方法。本专利技术制备的微胶囊，可将其与液体载体混合后再加入必要的助剂形成可以兑水喷雾或者混土施药的农药剂型。
2、为了达到本专利技术的上述目的，本专利技术采用的具体技术方案为：
3、本专利技术涉及一种微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊壁的制备原料包含茶皂素提取液。
4、优选地，所述微胶囊的粒径为1-2微米。
5、优选地，所述囊壁的制备原料还包含异氰酸酯；所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯和四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种；
6、优选地，所述茶皂素提取液的制备方法包括：将质量比为1:8-9的茶枯饼和水混合，70-90℃加热，搅拌1.5-2.5h，过滤，保留滤渣，重复提取2-4次，合并滤液，即得茶皂素提取液；所述茶皂素提取液的浓度为10％-20％。
7、进一步优选地，所述的茶枯饼是茶、山茶科植物和油茶科植物种子中的至少一种榨油后的废弃物。
8、优选地，所述囊芯为农药活性成分的有机溶液或精油。
9、优选地，所述精油选自茶树精油、樟脑精油、柠檬桉精油、桦木精油、白千层精油、松树精油、雪松精油、大蒜精油、榄香脂精油、欧芹精油、绿薄荷精油、龙艾精油、西洋蓍草精油、玫瑰草精油、山鸡椒精油、绿花白千层精油、莱姆精油、紫罗兰精油、丁香精油、月桂精油、香茅精油、樟树精油、天竺葵精油、花梨木精油和松针精油中的至少一种，优选为茶树精油、大蒜精油、玫瑰草精油和月桂精油中的至少一种。
10、优选地，所述农药有效成分选自毒死蜱、辛硫磷、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、吡虫啉、噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、精异丙甲草胺、三氟羧草醚、乙羧氟草醚、二甲戊灵、仲丁灵、氟乐灵、吡唑醚菌酯、丙硫菌唑、戊唑醇、己唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、种菌唑、丙线磷、阿维菌素、甲基嘧啶磷、残杀威、噻唑膦中的至少一种。
11、优选地，所述有机溶液的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙腈、n-甲基吡咯烷酮和n，n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
12、优选地，所述微胶囊悬浮剂的原料还包括乳化剂、催化剂、保护性胶体和扩链剂。
13、优选地，所述乳化剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、乳化剂op-4、乳化剂op-7、乳化剂op-10、乳化剂op-15和乳化剂op-20中的一种或多种。
14、优选地，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、顺丁烯二酸二丁基锡中二丁基氧化锡、二丁酸二丁基锡、二丁酸二甲基锡、二丁酸二辛基锡、二乙酸二丁基锡、二乙酸二甲基锡、二月桂酸二甲基锡、二月桂酸二辛基锡、二油酸二丁基锡、二油酸二甲基锡二油酸二辛基锡、双乙酷丙酮基二丁基锡、双十二烷硫基二丁基锡、双十二烷硫基二甲基锡、双十二烷硫基二辛基锡的一种或几种；优选为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和顺丁烯二酸二丁基锡中的一种或多种。
15、优选地，所述保护性胶体选自明胶、酪蛋白酸钠、阿拉伯胶、罗望子本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微胶囊悬浮剂，包括囊芯和囊壁，其特征在于，所述囊壁的制备原料包含茶皂素提取液。
2.根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述囊壁的制备原料还包含异氰酸酯，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯和四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述茶皂素提取液的制备方法包括：将质量比为1:8-9的茶枯饼和水混合，70-90℃加热，搅拌1.5-2.5h，过滤，保留滤渣，重复提取2-4次，合并滤液，即得茶皂素提取液；所述茶皂素提取液的质量浓度为10％-20％。
4.根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述囊芯为农药活性成分的有机溶液或精油；所述精油选自茶树精油、樟脑精油、柠檬桉精油、桦木精油、白千层精油、松树精油、雪松精油、大蒜精油、榄香脂精油、欧芹精油、绿薄荷精油、龙艾精油、西洋蓍草精油、玫瑰草精油、山鸡椒精油、绿花白千层精油、莱姆精油、紫罗兰精油、丁香精油、月桂精油、香茅精油、樟树
5.根据权利要求4所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述农药活性成分选自毒死蜱、辛硫磷、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、吡虫啉、噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、精异丙甲草胺、三氟羧草醚、乙羧氟草醚、二甲戊灵、仲丁灵、氟乐灵、吡唑醚菌酯、丙硫菌唑、戊唑醇、己唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、种菌唑、丙线磷、阿维菌素、甲基嘧啶磷、残杀威和噻唑膦中的至少一种；所述有机溶液的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙腈、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述微胶囊悬浮剂的原料还包括乳化剂、催化剂、保护性胶体和扩链剂。
7.根据权利要求6所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、乳化剂OP-4、乳化剂OP-7、乳化剂OP-10、乳化剂OP-15和乳化剂OP-20中的一种或多种；所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、顺丁烯二酸二丁基锡中二丁基氧化锡、二丁酸二丁基锡、二丁酸二甲基锡、二丁酸二辛基锡、二乙酸二丁基锡、二乙酸二甲基锡、二月桂酸二甲基锡、二月桂酸二辛基锡、二油酸二丁基锡、二油酸二甲基锡二油酸二辛基锡、双乙酷丙酮基二丁基锡、双十二烷硫基二丁基锡、双十二烷硫基二甲基锡、双十二烷硫基二辛基锡的一种或几种；所述保护性胶体选自明胶、酪蛋白酸钠、阿拉伯胶、罗望子多糖胶、田菁胶、琼脂、海藻酸钠、卡拉胶、果胶、黄原胶、β-环状糊精、羧甲基纤维素钠、淀粉磷酸酯钠、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉和藻酸丙二醇酯中的一种或多种；所述扩链剂选自乙二醇、甘油、丙二醇、1,4-丁二醇、1,2,3,4-丁四醇、1,2,3-丙三醇、1,2,3,4,5-戊五醇和1,2,3,4,5,6-己六醇中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，按重量份数计，所述微胶囊悬浮剂包括以下原料：农药活性成分的有机溶液或精油15-30份、茶皂素提取液50-65份、异氰酸酯1-2份、乳化剂1-2份、催化剂0.05-0.15份、保护性胶体0.05-0.15份和扩链剂1-3份，所述农药活性成分的有机溶液中农药有效成分与有机溶剂的质量比为1:2-3。
9.一种权利要求1-8任一项所述的微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述均质的转速为7500-8500r/min，均质的时间为35-45s；所述搅拌的转速为350-450r/min，搅拌的温度为25-35℃，搅拌的时间为7.5-8.5h；所述混合的时间为1.5-2.5h。
...【技术特征摘要】
1.一种微胶囊悬浮剂，包括囊芯和囊壁，其特征在于，所述囊壁的制备原料包含茶皂素提取液。
2.根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述囊壁的制备原料还包含异氰酸酯，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯和四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述茶皂素提取液的制备方法包括：将质量比为1:8-9的茶枯饼和水混合，70-90℃加热，搅拌1.5-2.5h，过滤，保留滤渣，重复提取2-4次，合并滤液，即得茶皂素提取液；所述茶皂素提取液的质量浓度为10％-20％。
4.根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述囊芯为农药活性成分的有机溶液或精油；所述精油选自茶树精油、樟脑精油、柠檬桉精油、桦木精油、白千层精油、松树精油、雪松精油、大蒜精油、榄香脂精油、欧芹精油、绿薄荷精油、龙艾精油、西洋蓍草精油、玫瑰草精油、山鸡椒精油、绿花白千层精油、莱姆精油、紫罗兰精油、丁香精油、月桂精油、香茅精油、樟树精油、天竺葵精油、花梨木精油和松针精油中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述农药活性成分选自毒死蜱、辛硫磷、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、吡虫啉、噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、精异丙甲草胺、三氟羧草醚、乙羧氟草醚、二甲戊灵、仲丁灵、氟乐灵、吡唑醚菌酯、丙硫菌唑、戊唑醇、己唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、种菌唑、丙线磷、阿维菌素、甲基嘧啶磷、残杀威和噻唑膦中的至少一种；所述有机溶液的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙腈、n-甲基吡咯烷酮和n，n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：操海群，牛俊凡，丁义，刘颖，王超，姚欢欢，张惠里，
申请(专利权)人：安徽农业大学，
类型：发明
国别省市：
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