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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物质多元醇检测,特别涉及一种多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法。
技术介绍
1、生物质多元醇是用纤维素、淀粉、半纤维素和木质素以及天然油脂等天然高分子为原料通过化学改性而制备的聚合物多元醇。尽管生物质多元醇具备很多优点,如成本较低,低碳环保,可持续,可再生等,但是绝大多数却始终没有在聚氨酯行业中得到广泛应用。造成这一结果的根本原因在于,生物质多元醇不同于传统的石油基多元醇,其原料来源较为复杂,且成分多样,因此所制成的聚氨酯的质量起伏较大,不符合工业领域中标准化制造的要求。为解决生物质多元醇指标达到工业化要求这一问题,除了在制备工艺等方面投入研究外,更重要的是需要发展出快捷准确的检测方法,能够以较低成本定量生物质多元醇的指标,从而为聚氨酯的制备提供技术依据。
2、在生物质多元醇的众多关键技术指标,即羟值、不饱和度、色度、酸值、分子量、官能度等中,分子量是最为关键的一个指标。如何快速测定高分子的分子量,是一个复杂的问题。众所周知,凝胶渗透色谱法(gpc)技术是一种公知的作为测定聚合物的分子量和分子量分布的手段,但gpc法所测定的分子量和分子量分布是一种相对的分子量和分子量分布,而相对分子量一般与样品的真实分子量相比是有很大差距的,即是不准确的。
3、另外一种较为公认的方法是普适校正法。在该方法中,计算前提是需要输入高聚物mark-houwink方程的k和α值。众所周知,高聚物mak-houmink方程是一种经验公式,用于描述聚合物溶液中聚合物浓度与其相对分子质量之间的关系。该方程的形式
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术提供了一种可以解决上述问题的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法。
2、一种多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其包括如下步骤:
3、提供一个gc-ms气相色谱仪-质谱联用仪,并依据气相色谱-质谱联用仪的分析方法,确定该多糖类生物基多元醇中的各组分的种类;
4、依据gc-ms谱图的积分面积比计算出各组分的质量分数wi;
5、通过查高分子物理手册得到各组分的αi值;
6、将wi和αi代入公式α=∑wiαi中,得到α值,即马克-霍温克参数;
7、测所述多糖类生物基多元醇在不同浓度下的粘度,并根据粘度与浓度的关系作图,逆推至浓度为0时的粘度值即为特性黏数[η];
8、将[η]、k和α代入[η]-m函数中,得到分子量m,所述[η]-m函数的公式为:[η]=k·mα
9、式中:k是常数,取值0.05;
10、用近红外光谱仪或邻苯二甲酸酐酯化法测出生物质多元醇的羟值;
11、依据公式“官能度=羟值×分子量/56100”,计算出该生物质多元醇的平均官能度。
12、进一步地,所述多糖类生物质多元醇由纤维素、淀粉、半纤维素以及木质素制成。
13、进一步地,所述多糖类生物基多元醇的主要成分为多糖类物质裂解产物,包括单糖,二糖和低聚糖以及多元醇,聚醚多元醇等。
14、进一步地,所述乙二醇和二乙二醇都是单体,乙二醇的马克-霍温克参数α3为1,二乙二醇的马克-霍温克参数α4值为1。
15、进一步地,所述高分子物理手册为《高分子物理》。
16、进一步地,所述k值是根据已知分子量的聚醚多元醇,通过经验公式逆推得到的,具体地,根据聚醚多元醇的分子量,然后测出含量为20%、40%、60%、80%、100%时的粘度,逆推出[η]值,α值通过查高分子物理手册得到,然后代入公式[η]=k·mα即求出k值,m为聚醚多元醇的分子量。
17、与现有技术相比,本专利技术是利用现有技术和创新的k和α的计算方法总结出的一种新的逻辑算法,对于一种未知组分的生物质多元醇,只要测出其特性粘数,即可计算出其分子量,进一步确定其官能度。同时,本专利技术提供了一个系统的简便的组合测试方法,通过内在的逻辑计算,可以对以纤维素、淀粉和木质素等天然高分子为原料制备的生物质多元醇进行相对准确的分子量测试,进而确定其官能度。这有利于对生物质原料做标准化处理,严格控制产品质量起伏,有利于生物质原料大规模进入产业化。
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1.一种多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其特征在于:所述多糖类生物质多元醇由纤维素、淀粉、半纤维素以及木质素制成。
3.如权利要求2所述的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其特征在于:所述多糖类生物基多元醇的主要成分为多糖类物质裂解产物,包括单糖,二糖和低聚糖以及多元醇,聚醚多元醇等。
4.如权利要求3所述的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其特征在于:所述乙二醇和二乙二醇都是单体,乙二醇的马克-霍温克参数α3为1,二乙二醇的马克-霍温克参数α4值为1。
5.如权利要求1所述的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其特征在于:所述高分子物理手册为《高分子物理》。
6.如权利要求1所述的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其特征在于:所述K值是根据已知分子量的聚醚多元醇,通过经验公式逆推得到的,具体地,根据聚醚多元醇的分子量,然后测出含量为20%、40%、60%、80%、100%时的粘度,逆推出
...【技术特征摘要】
1.一种多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其特征在于:所述多糖类生物质多元醇由纤维素、淀粉、半纤维素以及木质素制成。
3.如权利要求2所述的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其特征在于:所述多糖类生物基多元醇的主要成分为多糖类物质裂解产物,包括单糖,二糖和低聚糖以及多元醇,聚醚多元醇等。
4.如权利要求3所述的多糖类生物质多元醇的组成与分子量的测定方法,其特征在于:所述乙二醇和二乙二醇都是单体,乙二醇的马克...
【专利技术属性】
技术研发人员:丘国豪,国海玲,郑迁,丘国良,邓泽华,张雷,
申请(专利权)人:浙江高裕家居科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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