【技术实现步骤摘要】
本申请涉及as(ⅲ)的吸附，更具体地涉及一种选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料、dgt装置及其制备方法。
技术介绍
1、砷(as)是一种剧毒元素，广泛分布于大气、水体、土壤，沉积物中，对植物、动物、海洋生物构成严重威胁。as以两种主要可溶形式存在于自然环境中，即亚砷酸盐as(ⅲ)和砷酸盐as(ⅴ)。其中as(ⅲ)毒性远大于as(ⅴ)。由于as(ⅲ)的高丰度和毒性已受到学者的广泛关注，因此as(ⅲ)在环境中的迁移转化行为近年来得到了重视。
2、重金属的生物有效态也被称为生物可利用态，指的是环境中移动性较高且最容易被生物体吸收利用的那部分形态。砷的形态检测方法目前主要还是仪器联用分析技术和化学提取法，但是这两种方法都存在一定的缺陷。仪器联用检测手段存在着价格高昂，操作要求高的缺点，此外这两种检测方法都是基于现场采样后将样品带回实验室进行预处理后进行测定，测定值只能代表采样时采样点的瞬时浓度。并且在此过程中，样品的保存、运输、前处理等过程均容易受到环境温度、ph等因素影响导致目标元素发生形态变化。因此使用原位被动采样装置对环境中的目标元素进行有效监测具有十分重要的意义。
3、上世纪90年代，英国科学家william davison和张昊首次提出薄膜梯度扩散技术(diffusive gradients in thin-films technique,dgt)，它以菲克(fick)第一扩散定律为其理论基础，原位测量自然界中目标物的有效态含量。薄膜梯度扩散技术(dgt)作为可以实现原位测量自然界中目标物的有效态含量的被动
技术实现思路
1、鉴于上述问题，本申请提供了一种选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料、dgt装置及其制备方法，以期解决现有技术中吸附as(ⅲ)的dgt结合相膜合成过程复杂、设备要求高、价格高昂及合成原料对人体有害的问题，达到简便合成特异性吸附as(ⅲ)的薄膜、并组装成大多数环境条件都适用的dgt装置以高效开展as(ⅲ)的原位采样任务的目的。
2、为实现上述目的，在本专利技术的第一方面，专利技术人提供了一种选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
3、共聚改性步骤：将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸和三巯基丙基三甲氧基硅烷充分混合后置于55-65℃水浴锅中水浴加热1.5-2.5h，使正硅酸乙酯充分水解；
4、凝胶化步骤：向所述共聚改性步骤产物中滴加0.1mol/l氨水至中性，静置，凝胶化生成乳白色胶体；
5、实施第一浸泡步骤：向所述乳白色胶体加入无水乙醇，浸泡，每隔1.5-2.5h更换一次所述无水乙醇；
6、实施第二浸泡步骤：向实施第一浸泡步骤后得到的产物中加入正己烷，浸泡，每隔1.5-2.5h更换一次所述正己烷；
7、抽滤、干燥步骤：将实施第二浸泡步骤后得到的产物进行抽滤，得到的滤饼依次置于50℃干燥3h，70℃干燥3h，90℃干燥3h，之后研磨过200目筛，干燥保存。
8、区别于现有技术，上述技术方案使用三巯基丙基三甲氧基硅烷对正硅酸乙酯采用共聚法进行改性，通过溶胶凝胶，常压干燥合成了能够选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料。本专利技术方案制备方法简便，得到的吸附材料对as(ⅲ)具有特异性吸附效果，为生产各种不同环境条件下适用的dgt装置开展as(ⅲ)的原位采样任务提供了很好的特异性吸附as(ⅲ)的薄膜的材料。
9、在优选的实施例中，所述共聚改性步骤中，所述正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和三巯基丙基三甲氧基硅烷以体积比为(8-15)：(15-22)：(0.2-0.25)：(0.3-0.35)进行混合。
10、在一些更优选的实施例中，所述共聚改性步骤中，所述正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和三巯基丙基三甲氧基硅烷以体积比为10:20:0.25:0.33进行混合。
11、在一些实施例中，所述实施第一浸泡步骤和实施第二浸泡步骤中的浸泡都是在45℃水浴中。
12、在一些优选的实施例中，所述实施第一浸泡步骤每隔2h更换一次所述无水乙醇，更换次数为至少3次。
13、在一些更优选的实施例中，所述实施第二浸泡步骤每隔2h更换一次所述正己烷，更换次数为至少3次。
14、本专利技术的第二方面，专利技术人提供了一种选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料，该吸附材料以本专利技术第一方面所述的制备方法制备得到。
15、本专利技术的第三方面，专利技术人提供了一种选择性吸附as(ⅲ)的dgt装置，包括自下而上依次设置的：
16、dgt底座；
17、结合相薄膜，所述结合相薄膜中含有15-20wt％本专利技术第二方面所述的选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料；
18、扩散膜；
19、滤膜；和
20、外壳。
21、在一些优选的实施例中，所述结合相薄膜的制备方法包括如下步骤：
22、取适量丙烯酰胺和n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入超纯水中充分溶解，得到凝胶溶液；
23、将所述选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料加入所述凝胶溶液中，混合均匀，然后加入甲基乙二胺和过硫酸铵溶液，混匀后得到混合液；
24、将所述混合液迅速注入0.4mm厚的玻璃板中，注意减少气泡的产生，放入40℃的烘箱中加热，待所述混合液凝固后将其切割成圆片，用超纯水多次冲洗后，置于0.01m硝酸钠溶液中，放入4℃冰箱保存。
25、在更优选的实施例中，将所述选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料加入所述凝胶溶液中时，将1g所述选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料加入5-10ml所述凝胶溶液中混合均匀。
26、区别于现有技术，上述技术方案提供的dgt装置组装过程步骤简单、对as(ⅲ)的吸附率和最大吸附量高，操作方便，能够满足dgt装置在大多数常见的不同环境中长期监测的要求。
27、上述
技术实现思路
相关记载仅是本申请技术方案的概述，为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案，进而可以依据说明书的文字及附图记载的内容予以实施，并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解，以下结合本申请的具体实施方式及附图进行说明。
【技术保护点】
1.一种选择性吸附As(Ⅲ)的吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共聚改性步骤中，所述正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和三巯基丙基三甲氧基硅烷以体积比为(8-15)：(15-22)：(0.2-0.25)：(0.3-0.35)进行混合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述共聚改性步骤中，所述正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和三巯基丙基三甲氧基硅烷以体积比为10:20:0.25:0.33进行混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述实施第一浸泡步骤和实施第二浸泡步骤中的浸泡都是在45℃水浴中。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述实施第一浸泡步骤每隔2h更换一次所述无水乙醇，更换次数为至少3次。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述实施第二浸泡步骤每隔2h更换一次所述正己烷，更换次数为至少3次。
7.一种选择性吸附As(Ⅲ)的吸附材料，其特征在于，以权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到。
8.
9.根据权利要求8所述的DGT装置，其特征在于，所述结合相薄膜的制备方法包括如下步骤：
10.根据权利要求9所述的DGT装置，其特征在于，将所述选择性吸附As(Ⅲ)的吸附材料加入所述凝胶溶液中时，将1g所述选择性吸附As(Ⅲ)的吸附材料加入5-10ml所述凝胶溶液中混合均匀。
...【技术特征摘要】
1.一种选择性吸附as(ⅲ)的吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共聚改性步骤中，所述正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和三巯基丙基三甲氧基硅烷以体积比为(8-15)：(15-22)：(0.2-0.25)：(0.3-0.35)进行混合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述共聚改性步骤中，所述正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和三巯基丙基三甲氧基硅烷以体积比为10:20:0.25:0.33进行混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述实施第一浸泡步骤和实施第二浸泡步骤中的浸泡都是在45℃水浴中。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述实施第一浸泡步骤每...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾悦，李云琴，蒋雅洁，许翔，余巍，余蓉，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。