一种磁固相萃取材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于无机材料和分析技术领域，涉及一种磁固相萃取材料及其制备方法和应用。该萃取吸附剂的制备过程为，首先通过溶剂热法制备得到Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米颗粒，然后将Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米颗粒分散到3D花状双氢氧化物内部，最后将棒状金属有机骨架材料嵌入后得到磁性复合材料。采用制备的磁性萃取材料作为吸附剂进行水样中有机磷系阻燃剂的富集测定，基于材料较大的比表面积、良好的分散性以及所提供的亲属亲和配位、π‑π、静电吸引等多种相互作用，对目标物显示良好的萃取效率和选择性识别能力，结合高效液相色谱‑紫外可见光谱检测器可用于环境水样中有机磷系阻燃剂的痕量检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料和分析，涉及一种磁固相萃取材料及其制备方法和应用。

技术介绍

1、有机磷系阻燃剂(opfrs)添加在材料中可以使材料更耐火，广泛应用于建材、家具、电子、纺织等行业，越来越多的opfrs使用也引起了人们对其不利影响的关注。opfrs与材料没有化学键合，很容易通过磨损、浸出、溶解或挥发等方式释放到环境中。据报道，opfrs已在室内空气、粉尘、饮用水和土壤灯介质中被检测到。毒理学研究表明，opfrs具有内分泌干扰、生殖功能损害和神经毒性等多种潜在危害。因此，对环境中opfrs的监测至关重要，而环境基质通常较为复杂，opfrs浓度低，会影响仪器的检出。因此，待测样品需要进行预处理，将opfrs从复杂基质中分离出来，浓缩后进行分析。

2、磁性固相萃取作为一种新型的固相萃取技术，由于其操作简便、效率高等优点引起了研究者的极大兴趣。与传统的固相萃取相比，磁性固相萃取避免了繁琐又费时的离心和柱堵塞等问题，并且仅需少量的有机溶剂即可将目标物从吸附剂中解吸出来。磁性吸附剂是磁性固相萃取的核心，是影响萃取效率的决定性因素。因此，开发一种具有高萃本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种磁固相萃取材料，其特征在于，所述磁固相萃取材料基于层状双氢氧化物和金属有机骨架材料，内核为若干Fe3O4纳米粒子，若干Fe3O4纳米粒子的表面生长包裹花状片层结构3D双氢氧化物形成微球，棒状金属有机骨架材料负载和插入双氢氧化物的片层结构中；其中，Fe3O4纳米粒子的尺寸为20～100nm，包裹Fe3O4纳米粒子的双氢氧化物花状纳米片层形成的微球为1～6μm，嵌入花状纳米片间的棒状金属有机骨架尺寸小于花状微球结构。

2.一种权利要求1所述的磁固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括下述步骤：

3.根据权利要求2所述的磁固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在...

【技术特征摘要】

1.一种磁固相萃取材料，其特征在于，所述磁固相萃取材料基于层状双氢氧化物和金属有机骨架材料，内核为若干fe3o4纳米粒子，若干fe3o4纳米粒子的表面生长包裹花状片层结构3d双氢氧化物形成微球，棒状金属有机骨架材料负载和插入双氢氧化物的片层结构中；其中，fe3o4纳米粒子的尺寸为20～100nm，包裹fe3o4纳米粒子的双氢氧化物花状纳米片层形成的微球为1～6μm，嵌入花状纳米片间的棒状金属有机骨架尺寸小于花状微球结构。

2.一种权利要求1所述的磁固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括下述步骤：

3.根据权利要求2所述的磁固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中n,n-二甲基甲酰胺和甲醇混合溶剂中两种物质的体积比为7:1～10:1；包裹fe3o4的3d花状双氢氧化物材料在n,n-二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶剂中的浓度为4～10g/l。

4.根据权利要求2所述的磁固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中溶剂热法的操作如下：将体积比为4:1的乙二醇与水混合，形成乙二醇水溶液的混合溶剂，然后在混合溶剂中加入将三氯化铁和无水乙酸钠使得fe3+/ac-摩尔比为1：3～1:7，超声10-40min后，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在150～400...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔利珍，秦宏林，李琛，翟旭蓬，赵伟权，姚秀超，
申请(专利权)人：北方华锦化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：