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聚乙二醇二甲醚的生产方法技术

技术编号:4062291 阅读:219 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种聚乙二醇二甲醚的生产方法。首先将摩尔比为1∶2~5的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜。在30~60℃温度下,0.03~0.06MPa压力下,强烈搅拌,反应3~5小时,然后,将上述半成品加入管式反应器,并不断循环,同时,将摩尔比为1∶2.2~6的液相一氯甲烷缓慢加入,在40~90℃温度下,0.1~1.0MPa压力下,充分混合,反应2~3小时,再将其分离即可。本发明专利技术无需有机反应介质,转化率高,得率高。(*该技术在2016年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】聚乙二醇二甲醚的生产方法本专利技术涉及一种有机化合物-聚乙二醇二甲醚的生产方法。聚乙二醇甲醚CH3-(OCH2CH2)x-OCH3是一种浅黄色的液体,具有化学稳定性好、无腐蚀、无毒、比热低、蒸气压低、粘度小、再生耗热小等优点,它用于合成氨和制氢原料气、城市煤气、天然气的气体净化中作吸收剂,对脱除气体中的硫化物和二氧化碳有显著的功效,当X=3~9时,国外商品名Selexol,X=2~9时,国内称NHD溶剂。目前聚乙二醇二甲醚有两种生产方法:(A)U.S3737392文献中分开了一种醇钠法,即环氧乙烷与甲醇反应生成多乙二醇单甲醚,然后用金属钠与多乙二醇单甲醚反应生成多乙二醇甲醚钠,再用氯甲烷进行醚化反应生成聚乙二醇二甲醚,见下式(B)中国专利9210873.4文献中公开一种一步法生产聚乙二醇二甲醚的方法,即在反应釜中投入多乙二醇、氢氧化钠、有机反应介质,通加卤甲烷或硫酸二甲酯,反应生成聚乙二醇二甲醚,见下式以上二种生产方法制聚乙二醇二甲醚其不足之处是:1)A法需较多的环氧乙烷和需昂贵的金属钠,原料成本高;2)A法反应过程中采用金属钠,不安全;3)A法的工艺要求高,温度较高,能耗较大,压力较大,对设备及材质要求高,反应时间也较长;4)B法对原料和产品的分子量要求比较高,若遇两分子量相差较大时,反应不完全,得率比较低,一般在74~79%范围,若遇两分子量相差很小时,则转化低,付反应多,单甲醚的付产大,工艺条件适应性差;5)B法需大量的有机反应介质,由于一些有机反应介质的毒性大大地提高了劳动保护的要求,同时也降低了设备的使用效率,也增大了能量的消耗;6)B法由于大量的有机反应介质的介入,溶解在里面的卤甲烷的排放,对环保的处理也增加了很大的投资。-->本专利技术的目的是提供一种无需有机反应介质,转化率高,得率高的两步法制聚乙二醇二甲醚的生产方法。为了达到上述目的本专利技术采取下列措施:首先,将摩尔比为1∶2~5的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜,在30~60℃温度下,0.03~0.06MPa压力下,强烈搅拌,反应3~5小时;然后,将上述半成品加入管式反应器,并不断循环,同时将摩尔比为1∶2.2~6的液相一氯甲烷缓慢加入,在40~90℃温度下,0.1~1.0MPa压力下,充分混合,反应2~4小时,再将其分离得到聚乙二醇二甲醚。本专利技术的优点是:工艺条件适应性宽,反应温度低,反应时间短,无需有机反应介质,转化率高,得率高。下面结合实施例作详细说明。聚乙二醇二甲醚的生产方法为:首先,将摩尔比为1∶2~3的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜,在30~60℃温度下,0.03~0.05MPa压力下,强烈搅拌,反应3~5小时;然后,将上述半成品加入管式反应器,并不断循环,同时将摩尔比为1∶2.2~3的液相一氯甲烷缓慢加入,在40~90℃温度下,0.1~0.6MPa压力下,充分混合,反应2~4小时,再将其分离得到聚乙二醇二甲醚。实施例1:首先,将摩尔比为1∶4的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜,在30~60℃温度下,0.04MPa压力下,强烈搅拌混合,反应3小时;然后,将上述半成品加入管式反应器,并不断循环,同时将摩尔比为1∶5的液相一氯甲烷缓慢加入,在40~90℃温度下,1.0MPa压力下,充分混合,反应2小时,再将其分离得到聚乙二醇二甲醚,得率达95%。实施例2:首先,将摩尔比为1∶2的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜,在30~60℃温度下,0.02MPa压力下,强烈搅拌混合,反应3小时:然后,将上述半成品加入管式反应器,并不断循环,同时将摩尔比为1∶2.3的液相一氯甲烷缓慢加入,在40~90℃温度下,0.03MPa压力下,充分混合,反应2小时,再将其分离得到聚乙二醇二甲醚,得率达95%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙二醇二甲醚的生产方法,其特征在于:首先,将摩尔比为1∶2~5的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜,在30~60℃温度下,0.03~0.06MPa压力下,强烈搅拌混合,反应3~5小时;然后,将上述半成品加入管式反应器,并不断循环,同时将摩尔比为1∶2.2~6的液相一氯甲烷缓慢加入,在40~90℃温度下,0.1~1.0MPa压力下,充分混合,反应2~4小时,再将其分离得到聚乙二醇二甲醚。2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇二甲醚的生产方法,其特征在于:首先,将摩尔比为1∶2~3的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜,在30~60℃温度下,0.03~0.05MPa压力下,强烈搅拌,反应3~5小时;然后,将上述半成品加入管式反应器,并不断循环,同时将摩尔比为1∶2.2~3的液相一氯甲烷缓慢加入,在40~90℃温度下,0.1~0.6MPa压力下,充分混合,反应2~4小时,再将其分离得到聚乙二醇二甲醚。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种聚乙二醇二甲醚的生产方法,其特征在于:首先,将摩尔比为1∶2~5的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜,在30~60℃温度下,0.03~0.06MPa压力下,强烈搅拌混合,反应3~5小时;然后,将上述半成品加入管式反应器,并不断循环,同时将摩尔比为1∶2.2~6的液相一氯甲烷缓慢加入,在40~90℃温度下,0.1~1.0MPa压力下,充分混合,反应2~4小时,再将其分离得到聚乙二醇二甲醚。2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇二甲醚的生产方法,其特征在于:首先,将摩尔比为1∶2~3的多乙二醇,氢氧化钠投入反应釜,在30~60℃温度下,0.03~0.05MPa压力下,强烈搅拌,反应3~5...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱国华
申请(专利权)人:朱国华
类型:发明
国别省市:33[中国|浙江]

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