【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析，具体涉及一种甲胺醇中氨的检测方法。
技术介绍
1、甲胺醇化学式为ch5no，常温下是无色有氨臭味的液体，广泛用于医药中间体行业，是合成瑞加诺生的关键物料，在制备甲胺醇原料药工艺中，甲胺醇中可能会产生氨，影响甲胺醇的质量，并最终影响瑞加诺生原料药。甲胺醇中存在氨，在瑞加诺生成品中可能会产生相应的杂质i(),会增加成品研究的必要性，如果从物料甲胺醇中控制好氨的水平，可以减少瑞加诺生成品的研究。
2、目前，对于氨的检测方法，包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、靛酚蓝分光光度法等，上述方法的专属性不强，定量准确度较差，由于氨紫外吸收比较弱，本专利技术采用气相tcd检测，能有比较好的响应，可以很好的定量甲胺醇中氨的实际含量。关于甲胺醇中氨的检测方法文献报道较少，本专利技术首次公开了使用气相色谱方法检测甲胺醇中氨的含量，降低了检测成本，为解决甲胺醇中氨的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法能检测甲胺醇中氨的含量，便于甲胺醇的质量控制。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种甲胺醇中氨的检测方法，为解决甲胺醇中氨的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法采用气相色谱法检测甲胺醇中氨的含量，检测成本低，便于甲胺醇的质量控制，该方法便捷、高效、准确，在系统适用性、重复性、专属性、准确度方面完全符合中国药典方法验证的指导原则，可用于甲胺醇的质量控制。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一
4、（1）配制溶液，分别配制空白溶液、对照品溶液、定量限溶液、选择性溶液、水定位溶液和测试溶液。
5、（2）测定方法：采用气相色谱法测定甲胺醇中氨的的含量，待系统稳定后，分别进空白溶液、对照品溶液、定量限溶液、选择性溶液、水定位溶液和测试溶液，记录色谱图；
6、色谱条件如下: 色谱柱：超高惰性弱极性毛细管柱，柱温：40℃保持10min，以20℃/min升至250℃，保持5min；进样口温度：200℃；检测器类型：tcd(热导检测器)，检测器温度：250℃；分流比：30：1；载气：n2；流速：1.5ml/min；进样体积：5μl。
7、进一步的，所述色谱柱为：agilent cp-volamine 60m×0.32mm或极性相当的色谱柱，或效能相当的色谱柱；所述空白溶液为二甲基亚砜；所述对照品溶液：取适量氨储备液置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀；所述氨储备液：取适量氨水置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀；所述定量限溶液：取适量对照品溶液置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀；水定位溶液：取适量水置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀；测试溶液：取适量甲胺醇样品置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀；选择性溶液：取适量甲胺醇样品和适量氨储备液置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀。
8、本次专利技术为解决甲胺醇中氨的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，可用于甲胺醇的质量控制，本专利方法能检测甲胺醇中氨的含量，从而有效保障用药安全，便于甲胺醇的质量控制。
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1.一种甲胺醇中氨的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种甲胺醇中氨的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴挺强，黄坚涛，罗冬梅，谢金昌，汤伟彬，蔡强，兰柳琴，
申请(专利权)人：珠海润都制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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