【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于可降解医用镁合金表面改性处理的，具体涉及一种可降解医用镁合金表面抗腐蚀复合涂层及其制备方法。
技术介绍
1、镁合金作为极具潜力的可降解生物材料，具有优良的生物相容性合和良好的生物力学性能。然而由于镁合金高的化学活性，在体液环境下快速降解，这会导致氢气释放，局部碱化以及植入体机械性能不足，导致过早失效。此外，镁合金植入后与人体组织接触产生轻微摩擦会加剧腐蚀。
2、近年来对镁合金表面改性也逐渐成为研究热点之一。目前对镁合金表面处理方法很多主要有微弧氧化法、电化学沉积、水热法和化学转化法。微弧氧化是其中一种有效的表面防护技术，已经广泛应用于铝合金、钛合金，不管是航空结构件或者海洋条件下，都可以提供优异的耐腐蚀及耐磨性。然而微弧氧化也存在一些缺点比如表面多孔结构和微裂纹。所以后续对其进行改善及其有必要的。所以，目前都是在镁合金表包覆钙磷涂层来解决，这主要是因为钙磷成分与人体骨骼接近，有良好的生物相容性、骨诱导性。但是钙磷也存在一些问题，例如涂层呈多孔结构且不致密，对腐蚀液阻挡有限，只能暂时延缓镁合金的降解。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种可降解医用镁合金表面抗腐蚀复合涂层及其制备方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
2、为了解决上述问题，本专利技术的技术方案是：一种可降解医用镁合金表面抗腐蚀复合涂层，所述复合涂层为双层结构，内层为表面具有表面微孔陶瓷氧化层，外层为具有致密鳞片及块状结构的锶磷涂层。
3、进一步，所述
4、本专利技术还提供一种制备上述的可降解医用镁合金表面抗腐蚀复合涂层的方法，所述制备方法包括以下步骤：
5、s1)：选取镁合金基体，并对镁合金基体的表面进行预处理；
6、s2)：采用微弧氧化法在s1)处理后的镁合金基体的表面制备陶瓷氧化层；
7、s3)：采用水浴法在s2)处理的陶瓷氧化层的表面封装锶磷涂层。
8、进一步，所述s1)中的预处理为；
9、使用100#、1000#和2000#的砂纸依次进行打磨，除去镁合金基体表面的氧化层，在使用去离子水和无水乙醇进行清洗，干燥。
10、进一步，所述s2)的具体步骤为：
11、s2.1)以镁合金基体为阳极，不锈钢片为阴极，使用水循环装置保持微弧氧化过程中电解液温度在25-30℃；
12、s2.2)采用脉冲直流电源，选择恒压或恒流模式，在镁合金基体表面形成一定厚度的陶瓷氧化层。
13、进一步，所述s2.1)中的电解液体系为硅酸盐体或者磷酸盐体系；
14、所述s2.2)中的恒压模式电压为300-500v,调节脉冲频率500-600hz，脉冲占空比20％；
15、恒流模式电流为：25-40ma/cm2,调节脉冲频率500-600hz，脉冲占空比20％。
16、进一步，所述硅酸盐体系中的各个组分的含量为：na2si03·9h2o 10-30g/l、naoh2-4g/l和kf 0.5-1g/l。
17、进一步，所述s2.1)中的电解液体系能够为磷酸盐体系，且所述磷酸盐体系包含na3p04·12h2o 5-15g/l、naoh 2-4g/l和kf 0.5-1g/l。
18、进一步，所述s3)的具体步骤为：
19、在室温下，配置混合溶液，并调节溶液的ph值为2-5,将s2)得到的包覆有陶瓷氧化层的镁合金基体置于混合溶液中，加热至为60-80℃，保温10-30min，封装完成，即得到双层结构的复合涂层。
20、进一步，所述混合溶液成分为nh4h2po4与nah2po4和sr(no3)2混合溶液；二者之间的含量为nh4h2po4浓度为0.048-0.072mmol/l,nah2po4浓度为0.048-0.072mmol/l，sr(no3)2浓度为0.08-0.14mmol/l，nh4h2po4与sr(no3)2的摩尔浓度比为6:1，nah2po4与sr(no3)2的摩尔浓度比为6:1，这样的配比有利于表面形成致密的磷酸盐涂层。
21、本专利技术的有益效果为：由于采用上述技术方案，本专利技术的复合涂层在制备时使用磷酸盐对微弧氧化陶瓷层进行封装，操作简单，对设备要求低成本低廉，在陶瓷氧化层表面制备出一层致密结构的锶磷涂层，利用所配的混合溶液，在水浴条件下，通过控制反应温度和时间，与陶瓷氧化层表面发生化学反应生成锶磷层，利用微弧氧化表面疏松多孔的特性促进锶磷形核、长大。微弧氧化陶瓷层上面生成致密的锶磷层，起到封装作用，增加涂层厚度，对腐蚀介质侵入具有很强的阻碍作用提高耐蚀性，同时该复合涂层也兼顾了微弧氧化涂层耐磨性优点制备锶磷层具有鳞片状和块状的致密结构，制备得到的复合涂层同时具有双层特性，即微弧氧化陶瓷层上面生成致密的锶磷层，在降解过程释放sr2+离子，可以促进成骨细胞分化。在专利技术制备的复合涂层可显著降低镁合金腐蚀速率至少3倍。
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1.一种可降解医用镁合金表面抗腐蚀复合涂层，其特征在于，所述复合涂层为双层结构，内层为陶瓷氧化层，外层为具有致密鳞片及块状结构的锶磷涂层。
2.根据权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，所述复合涂层的内层厚度为8-20μm；外层厚度为5-10μm。
3.一种制备如权利要求1所述的可降解医用镁合金表面抗腐蚀复合涂层的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S1)中的预处理为；
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S2)的具体步骤为：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述S2.1)中的电解液体系为硅酸盐体系或磷酸盐体系；
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硅酸盐体系中的各个组分的含量为：Na2Si03·9H2O 10-30g/L、NaOH 2-4g/L和KF 0.5-1g/L。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐体系中的各个组分的含量为：Na3P04·12H2O 5-15g/L、NaOH 2-4g/L和K
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S3)的具体步骤为：
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述混合溶液成分为NH4H2PO4和Sr(NO3)2或NaH2PO4和Sr(NO3)2；所述混合溶液中两种物质的摩尔浓度比均为6:1。
...【技术特征摘要】
1.一种可降解医用镁合金表面抗腐蚀复合涂层，其特征在于，所述复合涂层为双层结构，内层为陶瓷氧化层，外层为具有致密鳞片及块状结构的锶磷涂层。
2.根据权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，所述复合涂层的内层厚度为8-20μm；外层厚度为5-10μm。
3.一种制备如权利要求1所述的可降解医用镁合金表面抗腐蚀复合涂层的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述s1)中的预处理为；
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述s2)的具体步骤为：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述s2.1)中的电解液体系为硅酸盐体系或磷酸盐...
【专利技术属性】
技术研发人员：李静媛，徐玉召，祁明凡，王晗，邬宇轩，张世恩，赵政翔，何承渝，曹铸，侯艳阳，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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