System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法制造技术_技高网

一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法制造技术

技术编号:40596704 阅读:3 留言:0更新日期:2024-03-12 21:59
本发明专利技术公开了一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其包括以下步骤:S1、将Cd(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O溶于无水乙二胺中,搅拌10分钟;S2、将硫脲加入步骤S1所得的溶液中,并搅拌30分钟;S3、将步骤S2中所得的溶液,转移到不锈钢高压釜中150℃,反应24h,用去离子水和无水乙醇洗涤多次、干燥得到CdS纳米棒;S4、称取CdS放入三口烧瓶中,加入30ml乙二醇,并持续通入氮气30min;S5、将氯铂酸溶液(氯铂酸含量:1g/100ml)滴入5ml乙二醇中,用注射器注入到三口烧瓶中;S6、将三口烧瓶放置于恒温加热磁力搅拌器中,在50℃下反应2h,反应过程中保持氮气氛围并不断搅拌;S7、反应结束后干燥得到Pt沉积的CdS。本方法用于将金属均匀的分散在催化剂上,实现光催化产氢性能的显著提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,属于光催化材料制备。


技术介绍

1、cds因其具有较窄的禁带宽度(约为2.4ev),较宽的可见光响应范围,合适的还原电位,被认为是一种良好的光催化制氢材料。但是cds高的电子-空穴对复合率和严重的光腐蚀导致其的稳定性差,这些缺陷严重阻碍其光催化产氢的效率和实际应用。而在催化剂表面沉积贵金属以增多反应活性位点被认为是提升cds光催化制氢性能的有效解决方法。

2、前人探究了众多沉积金属的方法,目前主要包括光沉积法,光还原法,化学还原法,原位热辅助负载法,直流磁控溅射法,超声化学沉积法,原子层沉积法等。但是在以往的这些技术中都存在着一些问题。例如,部分方法虽然有助于获得分散的金属颗粒。但是,光沉积法对光能的利用率低,效率也会受到催化剂、波长及反应器的限制。同时,光沉积法的反应速度过快,有时会导致反应难以控制,并且光照产生的电子-空穴对易复合而使催化剂失活。而化学还原法需要使用多种还原剂,稳定剂和结构诱导剂,增加了原料的成本,并且化学还原法的效率也与还原剂的选择性和还原能力相关。超声化学沉积法虽然简便快速,但在反应过程中容易存在氧气而导致金属颗粒氧化,并且通过该方法所获得的金属与催化剂之间的相互作用较弱。原位热辅助负载法通过高温热处理增强了催化剂和金属颗粒之间的相互作用,但是高温会导致金属颗粒团聚而减少暴露的反应活性位点。直流磁控溅射法需要专业的设备,导致其成本较高,并且反应过程中产生的等离子体不稳定,影响沉积在催化剂上的金属含量。而原子层沉积法需要高纯度的气态物质和高精度的控制系统,以确保沉积过程的稳定性和一致性。此外,该技术通常需要在真空条件下进行,这增加了生产成本和操作难度。因此,急需开发一种新的金属沉积的方法来获得分散均匀,粒径细小的pt-cds光催化制氢材料以实现cds高效的产氢效率和实际应用。


技术实现思路

1、本专利技术要解决的技术问题,在于提供一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,用以满足解决以往技术中金属用量大,催化剂的制备流程复杂,成本高,不易获得分散均匀的金属纳米颗粒的要求。

2、本专利技术通过下述方案实现:一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其包括以下步骤:

3、s1、将cd(no3)2·4h2o溶于无水乙二胺中,搅拌10分钟;

4、s2、将硫脲加入步骤1)所得的溶液中,并搅拌30分钟;

5、s3、将步骤2)中所得的溶液,转移到不锈钢高压釜中150℃,反应24h,用去离子水和无水乙醇洗涤多次、干燥得到cds纳米棒;

6、s4、称取cds放入三口烧瓶中,加入30ml乙二醇,并持续通入氮气30min;

7、s5、将氯铂酸溶液(氯铂酸含量:1g/100ml)滴入5ml乙二醇中,用注射器注入到三口烧瓶中;

8、s6、将三口烧瓶放置于恒温加热磁力搅拌器中,在50℃下反应2h,反应过程中保持氮气氛围并不断搅拌;

9、s7、反应结束待三口烧瓶冷却至室温后抽滤,抽滤过程中用无水乙醇洗涤,干燥得到pt沉积的cds。

10、所述的cd(no3)2·4h2o,由macklin公司提供;所述的ch4n2s,由macklin公司提供;所述的h2ptcl6,由macklin公司提供。

11、所述的步骤s7中根据反应物pt和cds的质量比将所得样品命名为1‰pt-cds。

12、保持50℃的低温环境,加热反应时间为2h。

13、反应过程中保持氮气氛围,并且伴随不间断的搅拌,保证颗粒分散均匀且不被氧化。

14、本专利技术的有益效果为:

15、本专利技术一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法利用一种低温真空还原的方法将氯铂酸还原成金属pt,并将其沉积在cds上,其中低温不仅可以促进反应的进行,而且可以有效减少pt纳米颗粒的团聚和晶粒生长,有助于获得更小、更均匀的pt颗粒,在反应过程中伴随着不间断的搅拌,同样可以使pt颗粒分散均匀。而且在反应过程中保持氮气氛围可以有效防止还原出pt颗粒被重新氧化。并且pt用量极少,仅为1‰含量,成本较低,但是所得的1‰pt-cds材料表现出显著提高的光催化活性,在氙灯光照下产氢速率约为纯cds的18倍,同时该性能也高于用光沉积还原方法得到的1%pt-cds材料,pt纳米颗粒高度分散地沉积在cds上,暴露出更多的反应活性位点,促进了光生电子和空穴的分离效率。

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【技术保护点】

1.一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其特征在于,其包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其特征在于:所述的Cd(NO3)2·4H2O,由MACKLIN公司提供;所述的CH4N2S,由MACKLIN公司提供;所述的H2PtCl6,由MACKLIN公司提供。

3.根据权利要求1所述的一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其特征在于:所述的步骤S7中根据反应物Pt和CdS的质量比将所得样品命名为1‰Pt-CdS。

4.根据权利要求1所述的一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其特征在于:保持50℃的低温环境,加热反应时间为2h。

5.根据权利要求1所述的一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其特征在于:反应过程中保持氮气氛围,并且伴随不间断的搅拌,保证颗粒分散均匀且不被氧化。

【技术特征摘要】

1.一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其特征在于,其包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原法,其特征在于:所述的cd(no3)2·4h2o,由macklin公司提供;所述的ch4n2s,由macklin公司提供;所述的h2ptcl6,由macklin公司提供。

3.根据权利要求1所述的一种用于在催化剂上沉积金属的低温真空还原...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢宇范哲元王奕桥徐梦娇凌云
申请(专利权)人:南昌航空大学
类型:发明
国别省市:

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