【技术实现步骤摘要】
本申请涉及全氟醚弹性体，具体涉及一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法。
技术介绍
1、氟是已知所有化学元素中电负性最强、氧化程度最高的元素，全氟醚弹性体包含四氟乙烯（tfe）和其他氟化单体单元，其主链或者侧链上的氢原子全部被氟原子取代，因此全氟醚弹性体具有高度的化学稳定性，很难被氧化分解，是所有弹性体中耐介质性能最好的一种，其制品广泛应用于密封和其他恶劣环境，以及需要高纯度的终端应用。
2、随着技术进步，对密封材料的要求越来越严苛。在航空、井下石油钻探、航空航天、半导体以及化学和制药领域，已有的密封材料在日益恶劣的化学环境中继续发挥作用，但随着应用环境温度越来越高，如高于300℃，全氟醚弹性体组合物需要能承受高温环境的能力变得越来越重要。
3、半导体和其他行业中用于增强机械性能同时保持全氟醚弹性体组合物耐化学性和/或等离子体性的典型填料包括炭黑、二氧化硅、氧化铝、tfe基氟塑料、硫酸钡和其他聚合物。有时，一种或多种全氟醚弹性体组合物的混合物也用于实现不同的性能，在保持耐化学性、耐等离子体性能、不牺牲机械和密封性能的同时满足更高耐热性。
4、使用含氟聚合物填料，限制了全氟醚弹性体组合物的成型性和粘合性，对压缩永久变形产生相对较高的负面影响，特别是在较高温度（例如高于300℃）的终端应用中。
5、为此开发了各种具有独特交联系统的聚合物，以改善全氟醚弹性体组合物的耐热性。如us6855774b2公开了有助于提高耐热性的交联结构。us6878778b1进一步开发了交联剂，这些交联剂使终端
6、还开发了以实现独特性能为目的的混合全氟醚弹性体。us8367776b2描述了这种聚合物的组合物以及与一种或多种附加全氟醚弹性体的组合物，其中组合物中的两种全氟醚弹性体其全氟烷基乙烯基醚（pave）单体含量相差约5至约25mol%。在某种条件下这些组合物可以代替塑料填料发挥作用，并且在某些情况下是对塑料填充材料的改进。这种混合物在存在刺激性化学品的情况下具有抗裂性，并具有良好的耐热性和耐等离子体性能。
7、现有的一些技术试图通过复杂的化学反应使聚合物具有某些特定的官能团以制备适合高温环境的弹性体组合物。因为聚合物在合成阶段是固定的，这种方法限制了定制化交联密度的能力，需要开发具有更多灵活性的技术以允许定制不同用途的终端材料。
8、基于此，需要提供一种可以耐高温的氟弹性体材料满足应用要求。
技术实现思路
1、有鉴于此，本说明书提供一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，以提高氟弹性体组合物的耐高温性能。
2、本说明书提供以下技术方案：一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，包括
3、s1、9-12质量份的多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸与0.24-1.55质量份硫化点单体交联或接枝，获得交联或接枝多壁碳纳米管改性的聚酰亚胺；
4、s2、将所述交联或接枝多壁碳纳米管改性的聚酰亚胺与0.24-1.55质量份硫化点单体、100质量份的共聚含氟单体进行乳液聚合反应得到全氟醚弹性体复合乳液；
5、s3、将所述全氟醚弹性体复合乳液凝聚、洗涤和干燥得到改性全氟醚弹性体；
6、s4、将所述改性全氟醚弹性体混炼、薄通、模压成型及二段硫化得到耐高温全氟醚弹性体组合物。
7、可选地，聚酰胺酸和多壁碳纳米管通过-cooh在碱性条件下脱水反应，生成多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸。
8、可选地，所述硫化点单体是含腈基和氟代乙烯基的可交联的化合物。
9、可选地，所述硫化点单体为全氟-8-氰基-5-甲基-3,6-二氧杂-1-辛烯。
10、可选地，所述共聚含氟单体中四氟乙烯与全氟甲基乙烯基醚的质量比为（55-70）：（30-45）。
11、可选地，所述多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸中多壁碳纳米管的质量占比为1.5-10%。
12、可选地，在混炼的过程中加入含碳填料，所述含碳填料为1-6质量份。
13、可选地，所述含碳填料为聚酰亚胺和/或多壁碳纳米管。
14、可选地，s1中，所述多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸通过催化剂与硫化点单体交联或接枝，所述催化剂为0.2-0.6质量份。
15、可选地，所述催化剂为弱碱性盐，所述催化剂为碳酸氢钠、碳酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸铵中的一种。
16、可选地，所述多壁碳纳米管的长径比为500-1000：1。
17、可选地，所述多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸的羧基含量为0.5wt%-3wt%。
18、与现有技术相比，本说明书采用的上述至少一个技术方案能够达到的有益效果至少包括：
19、本申请低羧基聚酰胺酸和多壁碳纳米管上的羧基与硫化点单体中的腈基-cn反应，进一步添加硫化点单体使之与共聚含氟单体乳液聚合时交联硫化，使得多壁碳纳米管改性的聚酰亚胺与共聚含氟单体通过硫化点单体以交联接枝的方式充分结合，可有效提高改性全氟醚弹性体组合物的耐高温特性。
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1.一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：包括
2.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：所述硫化点单体为全氟-8-氰基-5-甲基-3,6-二氧杂-1-辛烯。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：所述共聚含氟单体中四氟乙烯与全氟甲基乙烯基醚的质量比为（55-70）：（30-45）。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸中多壁碳纳米管的质量占比为1.5-10%。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：S1中，所述多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸通过催化剂与硫化点单体交联或接枝，所述催化剂为0.2-0.6质量份。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为弱碱性盐，所述催化剂为碳酸氢钠、碳酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸铵中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备
8.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸的羧基含量为0.5wt%-3wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：包括
2.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：所述硫化点单体为全氟-8-氰基-5-甲基-3,6-二氧杂-1-辛烯。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：所述共聚含氟单体中四氟乙烯与全氟甲基乙烯基醚的质量比为（55-70）：（30-45）。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管改性的聚酰胺酸中多壁碳纳米管的质量占比为1.5-10%。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温全氟...
【专利技术属性】
技术研发人员：尚家庄，张丽娇，顾伟超，修国华，
申请(专利权)人：上海森桓新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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