System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法技术_技高网

低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法技术

技术编号:40594341 阅读:4 留言:0更新日期:2024-03-12 21:56
本发明专利技术公开了低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,具体为:对全无机钙钛矿薄膜基板进行预处理;在预处理后的全无机钙钛矿薄膜基板上制备下层电荷传输层;制备PbX<subgt;2</subgt;以及CsX前驱体溶液;在全无机钙钛矿薄膜基板上滴加PbX<subgt;2</subgt;前驱体溶液,旋涂,退火,得到PbX<subgt;2</subgt;薄膜;在PbX<subgt;2</subgt;薄膜上滴加CsX溶液,旋涂,退火,得到CsPbX<subgt;3</subgt;薄膜;在CsPbX<subgt;3</subgt;薄膜上滴加CsX前驱体溶液,旋涂,退火,得到低缺陷致密的CsPbX<subgt;3</subgt;薄膜。与传统的多步旋涂法相比,采用本发明专利技术的方法能够使钙钛矿薄膜的相变受到抑制,同时保证所制备的器件效率达到9.37%,且降低了制备过程的成本,使得该技术更具可行性和可推广性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于半导体多晶薄膜制备,具体涉及低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法


技术介绍

1、全无机钙钛矿cspbx3材料耐高温高湿的特性使得其在高质量太阳能电池、高性能发光二极管、高响应的光电探测器以及激光器件应用研究中发挥着重要作用。然而,钙钛矿薄膜固有的缺陷和离子迁移会导致相关器件吸收率低、暗电流高和稳定性差。

2、中国专利(申请号:201910173731.9,公开号:cn109904322a,公开日:2019-03-08)公开了一种制备全无机钙钛矿薄膜的方法,将无机钙钛矿成分与有机胺盐混合并制备成混合薄膜,置于甲胺、乙胺或丁胺气体的气氛中,修复钙钛矿薄膜的缺陷以及表面粗糙度,最后高温退火处理钙钛矿薄膜体内余留的铵盐成分。采用此方法得到的钙钛矿薄膜厚度均一,粗糙度低,结晶性好。但是,该方法仍然存在的不足之处是,采用胺类气体处理钙钛矿薄膜时,容易发生气体泄露而导致中毒现象,违背了低成本大面积制备钙钛矿薄膜的初衷。

3、tang qunwei等作者在其发表的论文“phase control of cs-pb-br derivativesto suppress 0d cs4pbbr6 for high-efficiency and stable all-inorganic cspbbr3perovskite solar cells”(small,18.8(2022):2106323)中公开了一种通过多步旋涂溶液法制备了高性能的全无机钙钛矿薄膜。该全无机钙钛矿薄膜通过先旋涂卤化铅(pbx2),然后再多次与卤化铯(csx)反应生成高纯相的cspbx3。但是,这种多步旋涂法需要精细控制csx溶液的浸泡周期或循环次数,才能避免相变(富csx或富pbx2),容易造成工艺复杂而产生额外的成本,违背了大面积低成本制备钙钛矿薄膜的初衷。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,能够使钙钛矿薄膜的相变受到抑制,使得钙钛矿薄膜具有较好的均匀性以及较低的粗糙度。

2、本专利技术所采用的技术方案是,低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,具体按照以下步骤实施:

3、步骤1,对全无机钙钛矿薄膜基板进行预处理;

4、步骤2,在预处理后的全无机钙钛矿薄膜基板上制备下层电荷传输层;

5、步骤3,制备pbx2以及csx前驱体溶液;

6、步骤4,在经步骤2后的全无机钙钛矿薄膜基板上旋涂pbx2前驱体溶液,退火,得到pbx2薄膜;在pbx2薄膜上旋涂csx溶液,退火,得到cspbx3薄膜;在cspbx3薄膜上旋涂csx前驱体溶液,退火,得到低缺陷致密的cspbx3薄膜。

7、本专利技术的特点还在于,

8、步骤1中,具体为:

9、将全无机钙钛矿薄膜基板依次放入decon-90清洗剂、去离子水、丙酮、酒精、去离子水中进行超声清洗,氮气吹扫,并热退火去除表面水汽,随后放入紫外臭氧uv-zone进行预处理,得到预处理后的全无机钙钛矿薄膜基板。

10、全无机钙钛矿薄膜基板采用氧化铟锡ito衬底或氟掺杂氧化锡fto衬底。

11、超声清洗时间均为20-30min,氮气吹扫时间为1-2min;紫外臭氧uv-zone处理时间为20-30min。

12、步骤2中,具体为:将下层电荷传输层的前驱溶液旋涂到全无机钙钛矿薄膜基板上,放置在热台上进行退火,即可;

13、下层电荷传输层为空穴传输层或电子传输层,若下层电荷传输层为空穴传输层时,其前驱溶液为三苯胺衍生物溶液、聚3,4-乙撑二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸盐pedot:pss溶液、聚(3-己基噻吩)p3ht溶液、硫氰酸亚铜溶液、nio溶液中的任意一种;若下层电荷传输层为电子传输层时,其前驱溶液为tio2溶液、sno2溶液、zno溶液中的任意一种。

14、步骤3中,具体为:

15、将pbx2和dmf混合,在氮气气氛中加热到75℃,搅拌200-500min,得到pbx2前驱体溶液;

16、将csx和h2o混合,在氮气气氛中加热到55℃,搅拌200-500min,得到csx溶液;

17、将csx和ch3oh混合,在氮气气氛中加热到55℃,持续搅拌200-500min,得到csx前驱体溶液;

18、csx前驱体溶液的浓度为0.005~0.02mol/l;x为i-,br-,cl-中的任意一种。

19、步骤4中,具体为:

20、在经步骤2后的全无机钙钛矿薄膜基板上旋涂pbx2前驱体溶液,以3000~5000rpm的速度旋涂30-40s;将旋涂完成的全无机钙钛矿薄膜基板转移到加热台上进行退火,退火温度为100℃,退火时长为30min,得到pbx2薄膜;

21、在pbx2薄膜上旋涂csx溶液,以3000~5000rpm的速度旋涂30-40s;将旋涂完成的薄膜转移到加热台上进行退火,退火温度为250℃,退火时长为5min;得到cspbx3薄膜;

22、在cspbx3薄膜上旋涂csx前驱体溶液,以3000~5000rpm的速度旋涂30-40s;将旋涂完成的cspbx3薄膜衬底转移到加热台上进行退火,退火温度为250℃,退火时长为5min;得到低缺陷致密的cspbx3薄膜。

23、低缺陷致密的cspbx3薄膜的厚度为300-500nm。

24、本专利技术的有益效果是:与传统的多步旋涂法相比,采用本专利技术的方法能够使钙钛矿薄膜的相变受到抑制,同时保证所制备的器件效率达到9.37%,且降低了制备过程的成本,使得该技术更具可行性和可推广性。

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【技术保护点】

1.低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

2.根据权利要求1所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤1中,具体为:

3.根据权利要求2所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述全无机钙钛矿薄膜基板采用氧化铟锡ITO衬底或氟掺杂氧化锡FTO衬底。

4.根据权利要求2所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,超声清洗时间均为20-30min,氮气吹扫时间为1-2min;紫外臭氧UV-zone处理时间为20-30min。

5.根据权利要求1所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤2中,具体为:将下层电荷传输层的前驱溶液旋涂到全无机钙钛矿薄膜基板上,放置在热台上进行退火,即可;

6.根据权利要求1所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤3中,具体为:

7.根据权利要求1所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤4中,具体为:

8.根据权利要求1所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,低缺陷致密的CsPbX3薄膜的厚度为300-500nm。

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【技术特征摘要】

1.低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

2.根据权利要求1所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤1中,具体为:

3.根据权利要求2所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述全无机钙钛矿薄膜基板采用氧化铟锡ito衬底或氟掺杂氧化锡fto衬底。

4.根据权利要求2所述的低成本溶液法制备全无机钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,超声清洗时间均为20-30min,氮气吹扫时间为1-2min;紫外臭氧uv-zone处理时间为20-30min。

【专利技术属性】
技术研发人员:张思玉常晶晶郭立新林珍华
申请(专利权)人:西安电子科技大学
类型:发明
国别省市:

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