【技术实现步骤摘要】
本申请涉及仪器分析，具体涉及一种检测pde5和ssri的方法及其应用。
技术介绍
1、当前市场上具有补肾壮阳功效的中成药和保健品种类繁多，而部分食品、中成药和保健产品中，可能会添加有一些用于补肾壮阳的化学药物。由于添加化学药物的种类及添加剂量的不确定性，消费者在不知情的情况下长期或过量服用，可能引发诸多不良反应，给消费者的健康带来极大的安全隐患。
2、目前针对补肾壮阳检测类物质成分主要以5型磷酸二酯酶(pde5)抑制剂及其衍生物为主。用于治疗男性早泄的5-羟色胺再摄取抑制剂(ssri)类药物，如盐酸达泊西汀、盐酸氟西汀、盐酸舍曲林等，具有起效迅速且疗效确切的特点，也可能成为补肾壮阳类食品、保健品及中成药中非法添加的另一个趋势。
3、目前食品、保健食品或中成药的检验方法中涉及ssri类药品的报道较少，且缺乏同时涉及pde5和两种以上ssri的检验方法。同时目前针对食品、保健品及中成药中非法添加化学物质的检测方法中，大多采用质谱法，但该方法涉及的仪器价格昂贵，检测成本高，不易于基层检验的推广。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种检测pde5和ssri的方法，其能够有效检测样品中所含有的pde5和ssri类物质，其检测分离效能好、定量准确、重复性好，有利于推广应用。
2、本申请的另一目的在于提供检测pde5和ssri的方法在检测食品、保健品或中成药中的应用，其能够有效对补肾壮阳类食品、保健品以及中成药中所添加的pde5和ssri类物质进行检测分
3、本申请的技术方案如下：
4、一方面，本申请实施例提供了一种检测pde5和ssri的方法，其包括如下步骤：
5、样品处理：取待测样品加入乙腈后进行超声处理，冷却至室温后再进行离心处理，取上清液过滤后作为待测试样溶液；
6、仪器分析：使用hplc-pda设备对待测试样溶液进行检测，检测样品中所含有的pde5和ssri类抑制剂物质；
7、上述样品处理步骤中，上述待测样品为液体样品或固定样品；
8、上述待测样品为液体样品时：取10ml液体样品置于50ml容量瓶中，加入30ml乙腈，进行超声处理，冷却至室温后再定容至50ml，再进行离心处理并取上清液过滤后作为待测试样溶液；
9、上述待测样品为固体样品时，将固体样品研磨粉碎，取等同于该样品一次口服剂量的粉碎后的固体样品，置于50ml容量瓶中，加入30ml乙腈，进行超声处理，冷却至室温后再定容至50ml，再进行离心处理并取上清液过滤后作为待测试样溶液。
10、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述样品处理步骤中，于300w功率，40khz频率下超声处理15min；于7000r/min的转速，20℃的条件下离心处理5min；上清液用0.22μm微孔有机滤膜过滤。
11、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述仪器分析步骤中，ssri类物质为盐酸达泊西汀、盐酸氟西汀和盐酸舍曲林，pde5类物质为那红地那非、红地那非、硫代艾地那非、西地那非、豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、枸橼酸羟基豪莫西地那非、伐地那非、伪伐地那非。
12、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述仪器分析步骤中，液相色谱条件为：采用规格为250×4.6mm，5µm的c18柱为色谱柱；流动相a为乙腈，流动相b为10mmol/l的含0.1%三乙胺的乙酸铵水溶液；柱温30～35℃，进样体积为5～10µl，流速：1.0ml/min，梯度洗脱65min。
13、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述仪器分析步骤中，梯度洗脱程序为：
14、0～8min，流动相a占比由10%升至30%，流动相b占比由90%降至70%；
15、8～16min，流动相a占比由30%升至37%，流动相b占比由70%降至63%；
16、16～23min，流动相a占比保持37%，流动相b占比保持63%；
17、23～23.1min，流动相a占比由37%升至41%，流动相b占比由63%降至59%；
18、23.1～28min，流动相a占比保持41%，流动相b占比保持59%；
19、28～50min，流动相a占比由41%升至60%，流动相b占比由59%降至40%；
20、50～65min，流动相a占比保持60%，流动相b占比保持40%。
21、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述仪器分析步骤中，将那红地那非、红地那非、硫代艾地那非、西地那非、豪莫西地那非、盐酸达泊西汀和那莫西地那非作为一类物质；将氨基他达拉非、他达拉非、枸橼酸羟基豪莫西地那非、盐酸氟西汀、伐地那非、盐酸舍曲林和伪伐地那非作为二类物质；
22、当检测筛查对象为样品中的一类物质时，流动相b用冰醋酸调节ph为2.5～5.5，检测波长为254nm；
23、当检测筛查对象为样品中的二类物质时，流动相b用冰醋酸调节ph为6.5～7.5，检测波长为238nm。
24、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述固体样品为胶囊、片剂、颗粒剂等任意药剂学可接受的固体制剂。
25、另一方面，本申请实施例还提供了一种检测pde5和ssri的方法在检测食品、保健品或中成药中的应用。
26、相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
27、针对第一方面，本申请实施例提供了一种检测pde5和ssri的方法，其能够对不同的固体或液体样品进行处理，并采用高效液相色谱-二极管阵列检测（hplc-pda）技术，可通过峰保留时间和紫外特征光谱图，对样品中所含有的pde5和ssri类抑制剂物质进行检测分析，进而对食品、保健品、中成药中是否添加有此类物质进行判断。其检测方法简单，成本低廉，且分离效能好，定量准确，重复性好，专属性强，具有极高的应用价值。
28、针对第二方面，本申请实施例还提供了一种上述检测pde5和ssri的方法在检测食品、保健品或中成药中的应用，能够通过上述检测方法来对市面上补肾壮阳类的食品、保健品以及中成药进行检验，判断其中是否含有pde5和ssri类抑制剂成分，为市面上产品的安全监管提供技术支持，以保障消费者的权益。
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1.一种检测PDE5和SSRI的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测PDE5和SSRI的方法，其特征在于，所述样品处理步骤中，于300W功率，40kHz频率下超声处理15min；于7000r/min的转速，20℃的条件下离心处理5min；上清液用0.22μm微孔有机滤膜过滤。
3.根据权利要求1所述的一种检测PDE5和SSRI的方法，其特征在于，所述仪器分析步骤中，SSRI类物质为盐酸达泊西汀、盐酸氟西汀和盐酸舍曲林；
4.根据权利要求3所述的一种检测PDE5和SSRI的方法，其特征在于，所述仪器分析步骤中，液相色谱条件为：采用规格为250×4.6mm，5µm的C18柱为色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为含有0.1%三乙胺的10mmol/L的乙酸铵溶液；柱温30～35℃，进样体积为5～10µL，流速：1.0mL/min，梯度洗脱65min。
5.根据权利要求4所述的一种检测PDE5和SSRI的方法，其特征在于，所述仪器分析步骤中，梯度洗脱程序为：
6.根据权利要求4所述的一种检测PDE5和
7.根据权利要求1所述的一种检测PDE5和SSRI的方法，其特征在于，所述固体样品为胶囊、片剂、颗粒剂等任意药剂学可接受的固体制剂。
8.一种如权利要求1～7任意一项所述的检测PDE5和SSRI的方法在检测食品、保健品或中成药中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种检测pde5和ssri的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测pde5和ssri的方法，其特征在于，所述样品处理步骤中，于300w功率，40khz频率下超声处理15min；于7000r/min的转速，20℃的条件下离心处理5min；上清液用0.22μm微孔有机滤膜过滤。
3.根据权利要求1所述的一种检测pde5和ssri的方法，其特征在于，所述仪器分析步骤中，ssri类物质为盐酸达泊西汀、盐酸氟西汀和盐酸舍曲林；
4.根据权利要求3所述的一种检测pde5和ssri的方法，其特征在于，所述仪器分析步骤中，液相色谱条件为：采用规格为250×4.6mm，5µm的c18柱为色谱柱；流动相a为乙腈，流动相b为含有0.1%三乙胺的10mmol/l的乙酸铵溶液；柱温30～35℃，进样体积为...
【专利技术属性】
技术研发人员：李榕，张文波，朱斌，闫芋君，刘隆兴，
申请(专利权)人：巴中市产品质量检验检测中心，
类型：发明
国别省市：
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