【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲醛酸性反应制备三聚甲醛，具体的说是一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置及方法。
技术介绍
1、三聚甲醛制备过程中，反应釜底部形成的重沸物浓度逐渐增加，造成三聚甲醛回收率降低，反应釜中反应液粘度增加，易产生液泛，负荷带不上来。需要定期排液或置换，不仅影响生产，产生大量废液，增加了物料消耗，还增加了污水处理难度，产生了环境污染。将重沸物返料进三聚甲醛反应器，虽然可以实现对部分重沸物的酸解，减少废液的排放，但严重影响了反应器的正常运行。重沸塔底排出的重沸物在固体酸条件下，反应温度要求较低，甲酸不易被馏出；硫酸催化情况下，反应温度要求较高，部分甲酸馏出。
技术实现思路
1、本专利技术需要解决的技术问题是提供一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置及方法，为解决三聚甲醛制备中重沸物的污水处理问题，所造成的环境污染问题，同样也是回收利用、节约成本。本方法提供一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用的方法，该方法大大减轻污水处理难度，为实际生产减排节能，本方法还提供一种三聚甲醛制备中所产生重沸物回收处理装置，该装置产出废水易处理，且可回收甲醛来继续参与三聚甲醛制备，有效节能节效，安全环保。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，包括主反应器、预反应器、催化精馏塔、冷凝器、缓存罐、回流泵、出料泵、再沸器和采出泵，所述主反应器和所述预反应器的输出端与所述催化精馏塔固定连接，所述预反应器的输出端与所述缓存罐固定连接，
3、本专利技术的进一步改进在于：所述预反应器的外部设置有外夹套，且所述预反应器设置为固定床反应器，预反应器中设置有内置催化剂，所述内置催化剂为固体酸催化剂或碳基磺酸。
4、本专利技术的进一步改进在于：所述预反应器的外部设置有外夹套，且所述预反应器设置为固定床反应器，预反应器中设置有内置催化剂，内置催化剂为固体酸催化剂或碳基磺酸。
5、本专利技术的进一步改进在于：所述主反应器材质设置为钛，所述催化精馏塔的结构为板式或填料塔，填料材质设置为固体酸或碳基磺酸。
6、本专利技术的进一步改进在于：所述冷凝器的入口处设置有喷淋管，所述冷凝器的冷介质为热水，所述冷凝器的冷却水为水循环泵。
7、本专利技术的进一步改进在于：所述预反应器输出端通过管道直接连接缓存罐。
8、本专利技术的进一步改进在于：所述催化精馏塔顶部输出端通过管道连接预反应器，所述催化精馏塔底部输出端通过管道直接连接采出泵。
9、本专利技术的进一步改进在于：所述催化精馏塔底部的输出端通过管道连接出料泵，用于将沉渣带入再沸器与主反应器中。
10、一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用的方法，应用于所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，包括以下操作步骤：
11、s1：反应原料为50～60％三聚甲醛和40～50％重沸物，以催化剂采用催化精馏的方式进行反应和初步提浓，将反应原料泵入预反应器得到粗甲醛反应液；预反应器的粗反应液进入催化精馏塔底部，其中使用固体酸或碳基磺酸作为反应催化剂，使用催化精馏塔配合循环反应器取代传统工艺的反应釜，所述固体酸承受温度不低于130℃，每层固体酸铺设5-10cm厚度，反应压力应为0-0.4mpa，反应器停留10-50min；
12、s2：催化精馏塔底部重沸物一部分用泵打入主反应器，得到甲醛溶液，一部分进入所述再沸器进行强制循环；
13、s3：所述催化精馏塔的催化剂装填方式为直接放在催化精馏塔内若干段催化剂段，和/或采用外循环方式，让塔釜液通过装有催化剂的固定床反应器，再回到所述催化精馏塔，外循环反应器得到的甲醛溶液进入合成塔底部，产生的一些稳定环状物经沉淀至合成塔底部，用泵打出系统，做排污处理；
14、s4：所述催化精馏塔的顶部气体一部分进入所述冷凝器，冷凝溶水的液体进入所述缓存罐，所述冷凝器开设有水雾喷淋口，可有效增强气体冷凝，另一方面有助于甲醛溶于水，冷凝器采用30～50℃热水进行冷却，使列管温度升高，以便于抑制甲醛在金属表面结垢，气体另一部分进入所述预反应器，给预反应器带来热量，使其反应器内温度保持在98-105℃；
15、s5：在所述催化精馏塔的作用下反应生成水和甲醛，甲醛在塔顶连续蒸出，然后通过所述冷凝器冷凝成液体后，进入所述缓存罐，同时所述预反应器内一部分溶液进入所述缓存罐进一步冷却，所述缓存罐中一部分甲醛溶液进入后续提纯或物料循环工序，一部分溶液经过所述回流泵进一步循环。
16、本专利技术的进一步改进在于：在步骤s4中，气体另一部分进入所述预反应器，给预反应器带来热量，使其反应器内温度保持在102℃。
17、由于采用了上述技术方案，本专利技术取得的有益效果是：
18、(1)该三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置及方法有效解决了重沸物无法利用，且处理复杂的局面，采用固体酸或碳基磺酸为催化剂，以三聚甲醛生产中产出的重沸物作为反应原料采用催化精馏的方法生成和初步提纯甲醛；
19、(2)该三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置及方法固体酸作为催化剂避免了硫酸的加入，反应物料对反应设备材质腐蚀相对较小；
20、(3)该三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置及方法主反应塔采用钛材即可满足要求，以及生产中不产生废酸难以处理，另一方面精馏塔一部分气体进入预反应器中，预反应器一部分溶液进入缓存罐中，有效利用热量，减少热量损失，实现了连续化生产，自动化程度高。
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1.一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：包括主反应器(100)、预反应器(200)、催化精馏塔(300)、冷凝器(400)、缓存罐(500)、回流泵(600)、出料泵(700)、再沸器(800)和采出泵(900)，所述主反应器(100)和所述预反应器(200)的输出端与所述催化精馏塔(300)固定连接，所述预反应器(200)的输出端与所述缓存罐(500)固定连接，所述催化精馏塔(300)的输出端与所述预反应器(200)、所述冷凝器(400)的输入端之间分别固定连接，所述冷凝器(400)的输出端与所述缓存罐(500)的输入端固定连接，所述缓存罐(500)的输出端与所述回流泵(600)的输入端固定连接，所述回流泵(600)的输出端与所述催化精馏塔(300)固定连接，所述催化精馏塔(300)的输出端与所述出料泵(700)的输入端固定连接，所述出料泵(700)的输出端、所述主反应器(100)的顶部分别与所述再沸器(800)的输入端固定连接，所述再沸器(800)的输出端与催化精馏塔(300)固定连接，所述再沸器(800)的循环方式设置为强制循环，所述催化精馏塔(300)的
2.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述预反应器(200)的外部设置有外夹套，且所述预反应器(200)设置为固定床反应器，预反应器(200)中设置有内置催化剂，所述内置催化剂为固体酸催化剂或碳基磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述预反应器(100)的外部设置有外夹套，且所述预反应器(100)设置为固定床反应器，预反应器(100)中设置有内置催化剂，内置催化剂为固体酸催化剂或碳基磺酸。
4.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述主反应器(100)材质设置为钛，所述催化精馏塔(300)的结构为板式或填料塔，填料材质设置为固体酸或碳基磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述冷凝器(400)的入口处设置有喷淋管，所述冷凝器(400)的冷介质为热水，所述冷凝器(400)的冷却水为水循环泵。
6.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述预反应器(200)输出端通过管道直接连接缓存罐(500)。
7.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述催化精馏塔(300)顶部输出端通过管道连接预反应器(200)，所述催化精馏塔(300)底部输出端通过管道直接连接采出泵(900)。
8.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述催化精馏塔(300)底部的输出端通过管道连接出料泵(700)，用于将沉渣带入再沸器(800)与主反应器(100)中。
9.一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用的方法，应用于权利要求1-8中任意一项所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：包括以下操作步骤：
10.根据权利要求9所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用的方法，其特征在于：在步骤S4中，气体另一部分进入所述预反应器(200)，给预反应器(200)带来热量，使其反应器内温度保持在102℃。
...【技术特征摘要】
1.一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：包括主反应器(100)、预反应器(200)、催化精馏塔(300)、冷凝器(400)、缓存罐(500)、回流泵(600)、出料泵(700)、再沸器(800)和采出泵(900)，所述主反应器(100)和所述预反应器(200)的输出端与所述催化精馏塔(300)固定连接，所述预反应器(200)的输出端与所述缓存罐(500)固定连接，所述催化精馏塔(300)的输出端与所述预反应器(200)、所述冷凝器(400)的输入端之间分别固定连接，所述冷凝器(400)的输出端与所述缓存罐(500)的输入端固定连接，所述缓存罐(500)的输出端与所述回流泵(600)的输入端固定连接，所述回流泵(600)的输出端与所述催化精馏塔(300)固定连接，所述催化精馏塔(300)的输出端与所述出料泵(700)的输入端固定连接，所述出料泵(700)的输出端、所述主反应器(100)的顶部分别与所述再沸器(800)的输入端固定连接，所述再沸器(800)的输出端与催化精馏塔(300)固定连接，所述再沸器(800)的循环方式设置为强制循环，所述催化精馏塔(300)的底部输出端与所述采出泵(900)的输入端固定连接。
2.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述预反应器(200)的外部设置有外夹套，且所述预反应器(200)设置为固定床反应器，预反应器(200)中设置有内置催化剂，所述内置催化剂为固体酸催化剂或碳基磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛生产中重沸物酸解回收利用装置，其特征在于：所述预反应器(100)的外部设置有外夹套，且所述预反应器(100)设置为固定床反应器，预反应器(100)中设置有内置...
【专利技术属性】
技术研发人员：李琦，宋志远，杜振浩，刘继亮，于全阔，赵紫斌，金玉婷，
申请(专利权)人：鹤壁龙宇新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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