【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于贵金属催化剂制备，涉及一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法。
技术介绍
1、贵金属钌元素具有独特的电子结构，其具有的未填满d电子轨道使其对分子具有良好的吸附性，有利于与铂形成中间“活性化合物”，其催化剂具有活性高、稳定性好、选择性高的优点，被广泛应用于化工催化剂。
2、氯气（cl2）是一种基础的化学原料，在化工、农药以及医药等诸多领域均有大量的应用。其中化工生产过程涉及氯的反应占50%，绝大部分涉及氯气的反应均副产相同量的氯化氢（hcl），氯的原子利用率低于50%。副产hcl的处理方法有水吸收制成盐酸和碱液中和，制成盐酸市场用途有限，中和氯化氢的成本高且造成氯资源的浪费。以氯化氢为原料制备氯气的工艺，可以实现氯化氢的循环利用，避免氯资源的浪费。因此开发一种高活性、长寿命铂钌催化剂的制备方法具有重大意义。
3、hcl 通过催化氧化制 cl2的方法，由 henry deacon 先生于 1870 年提出，因此该过程也称deacon 反应，自 henry deacon 先生使用 cu 基催化剂来催化该反应以来，该反应催化剂已经过 150 余年的发展和改良。cn102513102a公开了一种以二氧化钛为载体的低负载量高活性的负载型钌催化剂的制备方法。此专利技术选用二氧化钛为载体，在沉淀-沉积老化的过程中用紫外线照射老化溶液，增强钌前体与二氧化钛的相互作用，提高了前体的分散度，进而得到高分散二氧化钛负载钌催化剂。cn112536032a专利技术公开了一种用于氯化氢氧化制氯气的抗高温烧结催化剂及其制备方法。
4、上述方法均存在催化剂耐高温性能差、使用寿命短的问题， 此外，大量国内外的专利均明确指出随着催化剂老化，钌存在热氧化损失的问题。国内外均有氯化氢处理装置中钌催化剂中钌含量逐渐下降的问题，产物氯气运输管路中钌超标而停产的报道。钌在地壳中分布极其稀少，其开采、富集、精炼成本高，且由于钌特殊的化学性质，导致钌回收精制成本较高。因此，高活性、长寿命制氯气用铂钌催化剂的制备具有重大意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技术存在的问题，提供了一种高活性、长寿命制氯气用铂钌催化剂的制备方法，解决了
技术介绍
中现有制氯气用钌催化剂活性低、寿命短的技术问题。
2、为此，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤一、混合：在装有回流冷凝器的三口烧瓶中，加入钌含量为30~32%的亚硝酰基硝酸钌10~15克、铂含量为10~12%的硝酸铂溶液3~10克、去离子水60~150克及分散剂0.1~0.3克并搅拌混合均匀；
5、步骤二、溶解：向步骤一所制备的混合溶液中加入0.1~0.3ml促溶剂，在温度为100~110℃的条件下回流溶解，当溶液从棕红色变成棕黑色后，继续在100~110℃回流温度下进行反应，搅拌反应1h后停止加热并冷却至室温；
6、步骤三、混炼：向步骤二所制备的溶液加入140~250克二氧化硅及8~16克二氧化硅水溶胶及0.1~0.6克草酸进行混炼6~8小时；
7、步骤四、干燥：将步骤三中混炼混合物挤出直径为5mm的圆柱状，100~120℃干燥6~8小时后破碎长度为3-5mm左右；
8、步骤五、煅烧：将步骤四中圆柱状混合物，在空气中于200~240℃下煅烧12~18小时得铂钌催化剂。
9、进一步地，所述步骤一中亚硝酰基硝酸钌为棕红色固体，钌含量为31~32%；所述步骤一中去离子水加入量为使得稀释后亚硝酰基硝酸钌溶液中钌含量为2-4%；所述步骤一中硝酸铂为棕红色溶液，铂含量为10~11%，所述硝酸铂加入量为使得铂与钌的质量比为0.1-0.2；所述步骤一中分散剂为乙二醇，所述分散剂加入量为使得分散剂的含量为0.1-0.2%。
10、进一步地，所述步骤二中促溶剂为双氧水，所述双氧水质量百分比浓度为30~40%。
11、进一步地，所述步骤三中二氧化硅为白色粉末，颗粒直径为100μm，所述二氧化硅加入量为铂钌混合溶液质量的1.5-1.8倍；所述步骤三中二氧化硅水溶胶为淡黄色溶液，二氧化硅含量为10%，所述二氧化硅水溶胶加入量为二氧化硅质量的5-6%。
12、本专利技术的有益效果在于：
13、1、本专利技术通过硝酸铂溶液作为反应物又作为溶剂，使得亚硝酰基硝酸钌的溶解过程保持酸性体系，避免了钌化合物在中碱性条件下水解等副反应，提高钌分散性的同时提高催化剂活性；
14、2、本专利技术通过采用不氯离子的亚硝酰基硝酸钌为前驱体钌原料，且整个反应过程无氯源引入，保证铂钌催化剂内部无氯离子残留利于提高催化活性。同时，亚硝酰基硝酸钌、硝酸铂在相对较低的干燥、煅烧温度下分解，降低产品的生产成本。
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1.一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中亚硝酰基硝酸钌为棕红色固体，钌含量为31~32%。
3.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中去离子水加入量为使得稀释后亚硝酰基硝酸钌溶液中钌含量为2-4%。
4.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸铂为棕红色溶液，铂含量为10~11%，所述硝酸铂加入量为使得铂与钌的质量比为0.1-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中分散剂为乙二醇，所述分散剂加入量为使得分散剂的含量为0.1-0.2%。
6.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中促溶剂为双氧水，所述双氧水质量百分比浓度为30~40%。
7.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中二氧化硅为白色粉末
8.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中二氧化硅水溶胶为淡黄色溶液，二氧化硅含量为10%，所述二氧化硅水溶胶加入量为二氧化硅质量的5-6%。
...【技术特征摘要】
1.一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中亚硝酰基硝酸钌为棕红色固体，钌含量为31~32%。
3.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中去离子水加入量为使得稀释后亚硝酰基硝酸钌溶液中钌含量为2-4%。
4.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸铂为棕红色溶液，铂含量为10~11%，所述硝酸铂加入量为使得铂与钌的质量比为0.1-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：任志勇，刘国旗，郅欢欢，胡家彦，张静，白延利，李欢，马骞，孟俊杰，王一帆，朱婷，高治磊，杨俊辉，王红梅，高嵩，何忠，张宗磊，何艳，郭晶，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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