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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品安全检测,具体涉及一种快速检测食品中磺胺二甲基嘧啶的分子印迹光子晶体传感器及其制备方法与应用。
技术介绍
1、磺胺类药物(sas)是水产养殖业中常用的抗生素,具有价格低廉、稳定、抗菌谱广等优点,被广泛用于细菌感染性疾病的防治。其中,磺胺二甲基嘧啶(sm2)常用作饲料添加剂,主要用于治疗溶血性链球菌、脑膜炎球菌和肺炎球菌等感染。当磺胺二甲基嘧啶在人体内中残留量达到一定水平时,会对人体健康造成严重的危害。中国和欧盟规定动物源性食品中总磺胺类药物的最大残留量为100μg/kg,此外,中国还规定磺胺二甲基嘧啶作为单一药物的残留量不得超过25μg/kg。
2、目前,食品中磺胺类药物的鉴定和检测主要基于高效液相色谱法、液相色谱-飞行时间质谱联用法、加压液体萃取液相色谱-串联质谱法、酶联免疫吸附测定法、分光光度法和化学检测法等。但是,这些检测方法不仅需要专门的人员培训和昂贵的仪器,而且检测时间长、操作复杂,不能适应现场快速检测,因此,本领域急需一种能对磺胺二甲基嘧啶简单、快速特异性识别的传感器。
技术实现思路
1、为了解决上述的技术问题,本专利技术提供了一种快速检测食品中磺胺二甲基嘧啶的分子印迹光子晶体传感器及其制备方法与应用,本专利技术提供的光子晶体传感器特异性强、响应快速、检测灵敏度高、并且制备简单成本低,不需要借助大型仪器以及无需对人员进行培训就能使用,解决了上述的技术问题。
2、在本专利技术的第一方面,提供了一种快速检测食品中磺胺二甲基嘧啶的分子
3、在本专利技术的第二方面,提供了一种上述光子晶体传感器的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
4、s1,制备sio2纳米粒子:采用法合成sio2纳米粒子;
5、s2,制备光子晶体薄膜:将制备的sio2纳米粒子分散到无水乙醇溶液中,通过垂直沉降法合成光滑的、具有明亮结构色的光子晶体薄膜;
6、s3,制备分子印迹聚合物:将预聚液滴加在由pmma板和光子晶体薄膜、载玻片构成的载玻片-光子晶体薄膜-pmma板“三明治”结构中,热聚合形成分子印迹聚合物;
7、s4,制备光子晶体传感器:使用hf蚀刻掉sio2,并用洗脱液洗掉模板分子sm2,得到反蛋白石结构分子印迹光子晶体传感器。
8、s1中所述法具体为:制备a液:将氨水加入无水乙醇和水中,混合均匀;制备b液,将正硅酸四乙酯与无水乙醇混合;将b液迅速加入a液中,磁力搅拌,用无水乙醇洗涤,烘干备用。
9、进一步的,s2制备光子晶体薄膜的具体步骤为:配置sio2无水乙醇溶液,超声,将用食人鱼溶液亲水处理的玻璃片垂直插入装有sio2无水乙醇溶液的烧杯中,沉积4-5天。
10、进一步的,s3中所述预聚液的制备方法如下:向sm2溶液中加入α-甲基丙烯酸,超声溶解,冷藏过夜,而后再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈,超声溶解,即得预聚液;
11、其中sm2与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:0﹣1:14,sm2与乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1:5﹣1:30,乙二醇二甲基丙烯酸酯与偶氮二异丁腈的摩尔比为125:3。
12、进一步的,s3中将预聚液滴加在由pmma板和光子晶体薄膜、载玻片构成的载玻片-光子晶体薄膜-pmma板“三明治”结构时为滴加到“三明治”结构边缘,通过毛细管作用力渗入内部,直到变透明,热聚合后形成具有韧性的薄膜。
13、进一步的,制备光子晶体传感器的具体步骤为:将滴加了分子印迹预聚液的光子晶体与pmma、载玻片构成的“三明治”结构进行热聚合反应,然后浸泡在氢氟酸溶液中蚀刻掉sio2,最后用洗脱液洗脱sm2分子,即得sm2的反蛋白石结构分子印迹光子晶体传感器。
14、在本专利技术的第三方面,提供了一种上述光子晶体传感器的在检测食品中sm2的应用,所述食品为牛奶和鸡肉。
15、进一步的,上述光子晶体传感器检测牛奶和鸡肉中sm2的方法为:将光子晶体传感器浸入至待检测样本的溶液中,使待检测的sm2吸附于传感器的特异性识别位点上进而达到吸附平衡,而后取出传感器,通过代入标准曲线和进行传感器颜色对比,根据标准曲线及结构颜色对应的sm2度值即为待测样品sm2含量,具体为:
16、(1)样品制备
17、a)牛奶样本制备:将牛奶过滤,配置牛奶/甲醇溶液,而后加入sm2配成sm2溶液,混匀后避光保存;
18、b)鸡肉样本制备:取鸡肉样本,绞肉机搅碎成泥,加入盐酸羟胺和乙酸铵,涡旋;取混合物匀浆,加入sm2的乙腈溶液;随后加入乙腈,超声,离心,收集上清液并在室温条件下用n2吹干;用pb(磷酸缓冲溶液)溶液溶解吹干的物质,将制备的传感器浸入样品溶液中进行反射光谱测量;
19、(2)sm2浓度的检测
20、将传感器浸入步骤(1)制备的样本提取液中,待达到溶胀平衡,检测反射波长的变化,通过标准曲线测定待测液中sm2的浓度;同时,通过对比制作标准曲线时光子晶体随着sm2浓度变化对应的结构色变化,可以判断待测液中sm2的浓度。
21、所述sm2浓度的检测具体为:
22、将传感器浸入步骤(1)制备的样本提取液中0-5.5min,检测反射波长的变化,通过标准曲线测定待测液中sm2的浓度;同时,通过对比制作标准曲线时光子晶体随着sm2浓度变化对应的结构色变化,可以判断待测液中sm2的浓度,具体的:用去离子水冲洗传感器表面附着的样品液,随后与传感器标准色卡上的颜色进行对比,颜色对应的sm2浓度值即为待测样品sm2含量;当所述检测过程中待检测样品中未含有sm2,则传感器表面颜色与初始状态相比无变化;若待检测样品中sm2含量超过标准色卡范围时,传感器表面颜色与标准色卡的最高浓度标注颜色保持一致,即可认为待检测物sm2含量严重超标。
23、所述标准曲线的建立方法为:
24、(1)将sm2按照10倍的梯度溶于20%甲醇溶液中配制成1×10-1-1×106μg/l的标准溶液;
25、(2)将上述传感器依次浸入浓度从低到高变化的sm2标准液中至达到溶胀平衡,每次测量完反射波长后需要对传感器进行洗脱,检测传感器反射波长的变化并绘制标准曲线;同时,采集记录传感器感应色与之相对的sm2标准液浓度,制作标准色卡。
26、进一步的,所述检测后的传感器利用洗脱液对其进行洗脱,而后用去离子水冲洗并浸泡1h,该传感器可重复利用至少5次。
27、本专利技术的有益效果在于:
28、(1)本专利技术制备的光子晶体传感器特异性强,对s本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种快速检测食品中磺胺二甲基嘧啶的分子印迹光子晶体传感器,其特征在于,所述光子晶体传感器由以SiO2为基材的光子晶体薄膜与聚甲基丙烯酸甲酯板、载玻片构成的载玻片-光子晶体薄膜-聚甲基丙烯酸甲酯板“三明治”结构为传感器元件,然后将含有磺胺二甲基嘧啶分子的预聚液滴入“三明治”结构并聚合形成分子印迹聚合物,最后浸入氢氟酸溶液中蚀刻掉SiO2形成反蛋白石结构,洗脱掉磺胺二甲基嘧啶分子制得。
2.权利要求1所述光子晶体传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.如权利要求2 所述的制备方法,其特征在于,S1中所述Stöber法具体为:
4.如权利要求2 所述的制备方法,其特征在于,S2制备光子晶体薄膜的具体步骤为:
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S3中所述预聚液的制备方法为:
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S3中将预聚液滴加在由聚甲基丙烯酸甲酯板和光子晶体薄膜、载玻片构成的载玻片-光子晶体薄膜-聚甲基丙烯酸甲酯板“三明治”结构时为将预聚液滴加到“三明治”结构边缘,通过毛细管作用力渗入内部,直到
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S4制备光子晶体传感器的具体步骤为:
8.权利要求1所述的光子晶体传感器或由权利要求2-7任一项所述的方法制备得到的光子晶体传感器在检测食品中磺胺二甲基嘧啶的应用,其特征在于,所述食品为牛奶和鸡肉。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述检测食品中磺胺二甲基嘧啶的检测方法为:将光子晶体传感器浸入至待检测样本的溶液中,使待检测的磺胺二甲基嘧啶吸附于传感器的特异性识别位点上进而达到吸附平衡,而后取出传感器,通过代入标准曲线和进行传感器颜色对比,根据标准曲线及结构颜色对应的磺胺二甲基嘧啶度值即为待测样品磺胺二甲基嘧啶含量。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述检测方法具体为:
...【技术特征摘要】
1.一种快速检测食品中磺胺二甲基嘧啶的分子印迹光子晶体传感器,其特征在于,所述光子晶体传感器由以sio2为基材的光子晶体薄膜与聚甲基丙烯酸甲酯板、载玻片构成的载玻片-光子晶体薄膜-聚甲基丙烯酸甲酯板“三明治”结构为传感器元件,然后将含有磺胺二甲基嘧啶分子的预聚液滴入“三明治”结构并聚合形成分子印迹聚合物,最后浸入氢氟酸溶液中蚀刻掉sio2形成反蛋白石结构,洗脱掉磺胺二甲基嘧啶分子制得。
2.权利要求1所述光子晶体传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.如权利要求2 所述的制备方法,其特征在于,s1中所述stöber法具体为:
4.如权利要求2 所述的制备方法,其特征在于,s2制备光子晶体薄膜的具体步骤为:
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,s3中所述预聚液的制备方法为:
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,s3中将预聚液滴加在由聚甲基丙烯酸甲酯板和光子晶体薄膜...
【专利技术属性】
技术研发人员:何金兴,王鑫,赵晓磊,徐志祥,张鸿雁,
申请(专利权)人:齐鲁工业大学山东省科学院,
类型:发明
国别省市:
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