一种负载型茂金属催化剂的连续制备装置制造方法及图纸

本技术公开了一种负载型茂金属催化剂的连续制备装置，包括：通过管道依次连接的甲基铝氧烷沉降罐、输送计量泵、甲基铝氧烷精制罐和精制计量泵；精制计量泵的出口通过管道与设在负载釜上部的甲基铝氧烷进料口相连接；在负载釜的上部设有载体进料口与溶剂进液口，载体进料口与载体配制罐相连接，溶剂进液口与溶剂配制罐相连接；负载釜底部的催化剂出料口与催化剂混合接收器相连接。本技术的装置制备过程连续且安全可控，产品质量高，得到的负载型茂金属催化剂的载体不易聚集，烷氧基铝和茂金属配合物在载体上的负载较均匀，催化剂颗粒形态好，粒径分布均匀，负载过程中溶剂、烷氧基铝损耗较小，降低了催化剂的成本。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于催化剂生产，具体涉及一种负载型茂金属催化剂的连续制备装置。

技术介绍

1、茂金属催化剂是指由过渡金属元素和至少一个环戊二烯或者环戊二烯衍生物为配体络合而成的催化体系。由茂金属催化剂所制备的聚丙烯分子量分布窄，结构和性能易于调节，目前多用于合成ziegler-natta催化剂难以合成的具有特异功能的间规聚丙烯。茂金属催化剂技术为聚烯烃工业的发展注入了很大活力，利用茂金属催化剂可以精确调控聚合物的性质，从而制备组成和分子结构都很均一的聚合物，这些特点体现出了茂金属催化剂比传统催化剂更加优越的方面。

2、均相茂金属催化剂因其含有单活性中心，能合成均一的聚合物，具有催化活性高、组成分布窄等优点。但是在实际应用中，均相茂金属催化剂存在聚合过程放热剧烈不易控制、聚合物粘釜、易堵塞管路、颗粒形态难以控制等缺点，目前茂金属催化剂的负载化是解决上述问题较为合适的方法。

3、负载茂金属催化剂主要由茂金属配合物、烷氧基铝和载体组成；将茂金属配合物、烷氧基铝负载到载体上后，活性中心不能相互靠近，因而不会发生双分子失活，可大大降低烷氧基铝的用量；且使用负载型催化剂，可以防止双分子失活，减少β-h的消除反应，获得高分子量和高熔点的聚合物，由此制备的聚合物可望具有较好的形态和较大的堆密度。另外，催化剂负载化后可使催化剂活性均匀释放，而使聚合反应容易控制，可进行淤浆和气相聚合，更容易在现有的烯烃聚合工业装置上得以运用。

4、研究负载型茂金属催化剂的文献很多，将茂金属配合物负载到载体上的工艺方法通常有四种：

<p>5、(1)茂金属配合物、助催化剂(通常为烷氧基铝)同时加入，反应一段时间后，加入载体，在搅拌过程中茂金属配合物和助催化剂同时负载到载体上；专利文献cn114008084a公开了一种生产茂金属负载型催化剂的方法，将茂金属配合物用助催化剂活性化后，负载于载体；并且还可以将第一茂金属配合物活性化并负载后，将第二茂金属配合物活性化并负载，化合物的负载顺序可以变更。

6、(2)茂金属配合物与载体作用一段时间，负载到载体上后，再加入助催化剂进行负载；专利文献cn102453122a公开了一种制备负载型茂金属催化剂的方法，载体为硅胶和棒状sba-15的复合物，在惰性气体保护下，在载体上先后负载烷基铝氧和茂金属化合物，负载的方法包括浸渍、喷涂。

7、(3)助催化剂与载体作用一段时间负载到载体上后，再加入茂金属配合物进行负载；例如，专利文献cn102153681a公开了一种采用二氧化钛纳米管为载体制备负载型茂金属催化剂的方法，将载体与甲基铝氧烷在一定温度下搅拌，洗涤、过滤后再将上述混合物与茂金属配合物在一定温度下搅拌混合，再次洗涤、过滤、干燥后得到负载化的茂金属催化剂。

8、(4)在两个反应釜中使茂金属配合物和助催化剂分别与载体作用一段时间后，再将两者混合搅拌，使两者负载到一起。

9、但是，上述文献的茂金属催化剂的负载过程都是间歇进行的，类似的间歇负载的方法已有许多报道。间歇法制备负载型茂金属催化剂是将甲基铝氧烷、茂金属配合物分别制成悬浮液，按不同的顺序间歇地进行浸渍负载，溶剂使用量大、成本高，且载体一次性加入，无法控制负载速度，载体易聚集，催化剂形态受到较大影响；烷氧基铝和茂金属配合物在载体上的负载不均匀，使负载过程中烷氧基铝损耗较大，提高了催化剂的成本。同时，间歇操作对人工的操作熟练度和经验要求较高，产品质量可控性难度高。

技术实现思路

1、本技术的目的在于提供一种负载型茂金属催化剂的连续制备装置，以解决现有间歇式制备工艺操作工作繁琐、安全可控性差、危废量大、制备的催化剂颗粒形态差和粒径分布调控不理想、产品质量可控性难度高、不能满足工业化需求等技术难题。

2、为了实现上述目的，本技术的技术方案如下。

3、本技术的一种负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，包括：通过管道依次连接的甲基铝氧烷沉降罐、输送计量泵、甲基铝氧烷精制罐和精制计量泵；所述精制计量泵的出口通过管道与设在负载釜上部的甲基铝氧烷进料口相连接；在所述负载釜的上部还设有载体进料口与溶剂进液口，所述载体进料口与载体配制罐相连接，所述溶剂进液口与溶剂配制罐相连接；所述负载釜底部的催化剂出料口与催化剂混合接收器相连接。

4、与现有技术相比，本技术具有以下有益效果：

5、本技术的装置制备过程连续且安全可控，制备过程最大限度排除杂质及人工操作对反应的影响，严格实现无水无氧等操作要求，产品质量高，所得到的负载型茂金属催化剂的载体不易聚集，烷氧基铝和茂金属配合物在载体上的负载较均匀，催化剂颗粒形态好，粒径分布均匀，负载过程中溶剂、烷氧基铝损耗较小，降低了催化剂的成本。

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【技术保护点】

1.一种负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，包括：通过管道依次连接的甲基铝氧烷沉降罐(1)、输送计量泵(2)、甲基铝氧烷精制罐(3)和精制计量泵(4)；所述精制计量泵(4)的出口通过管道与设在负载釜(8)上部的甲基铝氧烷进料口相连接；在所述负载釜(8)的上部还设有载体进料口与溶剂进液口，所述载体进料口与载体配制罐(5)相连接，所述溶剂进液口与溶剂配制罐(6)相连接；所述负载釜(8)底部的催化剂出料口与催化剂混合接收器(9)相连接。

2.根据权利要求1所述的负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，所述载体进料口与载体配制罐(5)之间还设有载体喷射器(7)。

3.根据权利要求2所述的负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，所述甲基铝氧烷精制罐(3)为含旋转加热筒的薄膜蒸发器；所述载体喷射器(7)为粉末喷射器。

4.根据权利要求1所述的负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，所述甲基铝氧烷精制罐(3)与所述精制计量泵(4)之间，还设有缓冲罐(10)。

5.根据权利要求1所述的负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，所述负载釜(8)为釜体外设有冷却夹套的高效混合搅拌反应釜，釜体上还设有氮气入口、溶剂回收管、放空管口、温度传感器和压力传感器。

6.根据权利要求1所述的负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，所述负载釜(8)的溶剂进液口与所述溶剂配制罐(6)之间还设有球阀和限流孔板。

7.根据权利要求1所述的负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，所述催化剂混合接收器(9)为混合搅拌罐，罐体上设有取样管线、废气管线、细粉罐和螺带式搅拌桨。

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【技术特征摘要】

1.一种负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，包括：通过管道依次连接的甲基铝氧烷沉降罐(1)、输送计量泵(2)、甲基铝氧烷精制罐(3)和精制计量泵(4)；所述精制计量泵(4)的出口通过管道与设在负载釜(8)上部的甲基铝氧烷进料口相连接；在所述负载釜(8)的上部还设有载体进料口与溶剂进液口，所述载体进料口与载体配制罐(5)相连接，所述溶剂进液口与溶剂配制罐(6)相连接；所述负载釜(8)底部的催化剂出料口与催化剂混合接收器(9)相连接。

2.根据权利要求1所述的负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，所述载体进料口与载体配制罐(5)之间还设有载体喷射器(7)。

3.根据权利要求2所述的负载型茂金属催化剂的连续制备装置，其特征在于，所述甲基铝氧烷精制罐(3)为含旋转加热筒的薄膜蒸发器；所述载体...

【专利技术属性】
技术研发人员：马丁，毛菀钰，张永刚，赵志鹏，魏生桂，陶冬，
申请(专利权)人：上海东化环境工程有限公司，
类型：新型
国别省市：