【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中空材料合成，具体涉及一种基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法。
技术介绍
1、过渡金属硫化物具有结构形态多样、稳定性好、效率高等独特结构，在电化学、催化等领域具有广泛的应用前景，例如纳米中空结构金属硫化物由于存在大量的活性中心和较宽的内部结构，使得大量离子和电子可以被传输，因此具有广阔的应用前景。制备形貌可控且有序的中空纳米结构一般包括硬模板法、软模板法、无模板法和其他模板法，其中硬模板法应用较多，但是其仍然存在不足，一方面是硬模板法难以实现均匀涂层，模板和所需外壳之间存在兼容性问题，另一方面是模板的去除过程繁琐，如目前采用碳酸钙作为硬模板制备中空材料时，大多是通过高温煅烧或者酸溶解来去除模板，该过程既不环保又繁琐，不利于中空材料的规模化生产。
技术实现思路
1、针对上述不足，本专利技术公开了一种基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，不仅可以获得不同形貌的中空金属硫化物，还避免了高温煅烧或者酸溶解去除模板带来的环境污染问题。
2、本专利技术是采用如下技术方案实现的：
3、一种基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其包括以下步骤：
4、（1）将氯化钙粉末和碳酸钾粉末分别均匀分散在醇溶液中，接着将两种溶液混合后静止陈化得到溶液a，所述溶液a中含有质量分数为10%的碳酸钙；
5、（2）将硫代乙酰胺溶解在醇溶液中得到溶液b，所述溶液b中含有质量分数为0.25%～0.5 %的硫代乙酰胺，并且将氯化物溶解在
6、（3）将溶液d放入聚四氟乙烯反应釜中，并在140～180℃下反应12h，接着持续通入二氧化碳2～3h，过滤得到沉淀并用水和乙醇洗涤，得到中空金属硫化物。
7、进一步的，步骤（1）中将两种溶液混合后静止陈化24h以上得到溶液a。
8、进一步的，步骤（1）中在20～70℃下将氯化钙粉末和碳酸钾粉末分别均匀分散在醇溶液中。
9、进一步的，步骤（2）中在20～25℃下将硫代乙酰胺溶解在醇溶液中得到溶液b，并且将氯化物溶解在乙二醇中得到溶液c。
10、进一步的，步骤（3）中过滤得到沉淀并先用水洗涤2～3次，再用乙醇洗涤2～3次，得到中空金属硫化物。
11、进一步的，所述的醇溶液是质量分数为30%的乙二醇溶液或质量分数为30%的丙二醇溶液。
12、本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
13、本专利技术提出一种温和的模板法用于制备中空金属硫化物，利用caco3表面官能团（-oh）给纳米晶体提供生长基底，以及碳酸钙形貌多样性改善纳米晶体结构内部各向异性的原子间结合方式，在形成纳米片结构的过程中起到了决定性的因素。硫代乙酰胺的s原子和氯化物中的金属原子在到达目标基底caco3表面的随机位置后，原子以多种混相态的形式成核生长，由此得到生长在caco3表面的纳米金属硫化物复合结构。随后，通入co2将碳酸钙转化为碳酸氢钙，在溶液中将碳酸钙模板去除，并且一锅法实现中空金属硫化物的制备，既避免了高温煅烧或者酸溶解去除模板带来的塌陷和环境污染，又能够调控不同形貌的中空金属硫化物，即在制备过程中根据需求，调整比例使得碳酸钙形貌为球形、棒状、立方形等，进而使得中空纳米结构多样化。同时本专利技术工艺简单，操作方便，适合中空硫化物的规模化、自动化生产。
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1.一种基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：步骤（1）中将两种溶液混合后静止陈化24h以上得到溶液A。
3.根据权利要求1所述的基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：步骤（1）中在20～70℃下将氯化钙粉末和碳酸钾粉末分别均匀分散在醇溶液中。
4.根据权利要求1所述的基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：步骤（2）中在20～25℃下将硫代乙酰胺溶解在醇溶液中得到溶液B，并且将氯化物溶解在醇溶液中得到溶液C。
5.根据权利要求1所述的基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：步骤（3）中过滤得到沉淀并先用水洗涤2～3次，再用乙醇洗涤2～3次，得到中空金属硫化物。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：所述的醇溶液是质量分数为30%的乙二醇溶液或质量分数为30%的丙二醇溶液。
【技术特征摘要】
1.一种基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：步骤（1）中将两种溶液混合后静止陈化24h以上得到溶液a。
3.根据权利要求1所述的基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法，其特征在于：步骤（1）中在20～70℃下将氯化钙粉末和碳酸钾粉末分别均匀分散在醇溶液中。
4.根据权利要求1所述的基于碳酸钙温和模板法制备中空金属硫化物的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄译锋，马蓝宇，黄志民，郑益华，徐梦雪，陈程，赖文钦，刘婉玉，刘忠林，陈先锐，
申请(专利权)人：广西科学院，
类型：发明
国别省市：
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