【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制药领域，具体涉及一种脱氢灰黄霉素的制备方法。
技术介绍
1、灰黄霉素是一种白色至淡奶油色结晶性粉末，化学式为c17h17clo6。灰黄霉素属于非多烯类的抗真菌抗生素，它能强烈抑制真菌细胞有丝分裂，干扰真菌dna合成，并且它与微管蛋白结合, 能阻止真菌细胞分裂。1958年开始用于医学临床，至今已广泛用于治疗皮肤及角质层的真菌感染，对红色发癣菌、断发癣菌和琉毛发癣菌等具有强烈的抑制作用。灰黄霉素不仅是一种普遍应用于临床治疗皮肤和角质层真菌感染的抗生素，在农业上，它也被用于真菌病害防治，一种苹果念珠菌病在花授粉时能引起感染，而它对此具有特别的疗效。
2、灰黄霉素是由展青霉等菌株经发酵得来，发酵过程中不可避免的产生工艺杂质。灰黄霉素生产过程中产生的主要已知杂质有灰黄霉素酸、脱氯灰黄霉素、脱氢灰黄霉素。在成品检测中，对已知杂质和未知杂质的控制尤为严格，特别是在欧洲药典ep10.0及以上版本应用后，杂质限度进一步降低，杂质脱氢灰黄霉素的限度为小于等于0.75，检测过程需要的杂质对照品用量增加。
3、然而，目前国内外对该杂质脱氢灰黄霉素的制备方法的报道寥寥无几，生产厂家大多要购买高昂的杂质标准品，目前该杂质标准品市售价格约为30万/g，或在生产过程中不断富集该杂质，待含量较高时再分离提纯。因此，现有技术中亟需一种耗时短、工艺简单、收率高的脱氢灰黄霉素的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种耗时短、工艺简单、收率
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种脱氢灰黄霉素的制备方法，包括如下步骤：
3、1）高压反应釜中加入醇混合液100-160份，再依次加入灰黄霉素6份、氧化剂1.2-3份，铂碳催化剂0.3份，反应温度160℃，压力0.8-0.9mpa，反应时间68-72h；
4、2）反应结束后，降温至90℃，趁热抽滤；母液在60-70℃，真空度-0.09mpa减压蒸馏回收混合醇液，蒸至固体析出后转入到纯水中，搅拌降温至5℃，液体抽滤后烘干得到粗品；
5、3）取粗品5份，加入混合溶剂24份，缓慢升温至60℃，溶解，趁热过滤，滤液中再反滴加石油醚直至出现固体沉淀，低温放置析晶3小时，抽滤出固体干燥即得脱氢灰黄霉素。
6、所述醇混合液为叔丁醇与异丙醇的混合液，二者重量比为1:1.4。
7、所述氧化剂为四醋酸铅和氧化硒的混合粉末，四醋酸铅与氧化硒的重量比为5：1。
8、所述混合溶剂为乙酸乙酯和乙醇的混合液，二者重量比为4:1。
9、本专利技术的有益效果是：本专利技术耗时短，工艺简单，利用催化氧化的原理将氢脱去，制备的脱氢灰黄霉素纯度高，反应收率高，填补了技术空白，并大大降低了企业检测成本。
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1.一种脱氢灰黄霉素的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种脱氢灰黄霉素的制备方法，其特征在于：所述醇混合液为叔丁醇与异丙醇的混合液，二者重量比为1:1.4。
3.根据权利要求1所述的一种脱氢灰黄霉素的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为四醋酸铅和氧化硒的混合粉末，四醋酸铅与氧化硒的重量比为5：1。
4.根据权利要求1所述的一种脱氢灰黄霉素的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂为乙酸乙酯和乙醇的混合液，二者重量比为4:1。
【技术特征摘要】
1.一种脱氢灰黄霉素的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种脱氢灰黄霉素的制备方法，其特征在于：所述醇混合液为叔丁醇与异丙醇的混合液，二者重量比为1:1.4。
3.根据权利要求1所述的一种脱氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：马征，郭明春，于海庆，
申请(专利权)人：内蒙古格林特制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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