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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固态电解质的制备,具体涉及一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法。
技术介绍
1、质子导体作为燃料电池的电解质被受到了广泛的关注,目前最先进的质子交换膜是基于全氟磺酸聚合物膜如nafion,然而,这些膜由于温度升高而导致严重的电导率下降。因此,在无水条件下和中温区(>100℃)的性能突破被认为是一个重要挑战目标。质子载体与多孔材料的非均相杂化是制备质子导体的方法之一。
2、作为一类非常重要的多孔材料,周期性介孔有机硅具有很大的潜力来设计混合质子导体。它们的密度,化学反应性,热稳定性以及它们的表面性质,机械性质和电子性质可以通过调节其附着官能团的结构或含量来灵活地定制。组胺作为质子供体/受体分子引入用于非均相杂化制备质子导体,咪唑环和胺基的三个质子供体/受体位点作为质子载体。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,本专利技术设计合成一种基于氨基功能化的介孔二氧化硅材料来制备固体电解质。-nh2基团被设计为路易斯酸位点以供给和接受质子并与客体分子形成氢网络。因此,在二氧化硅材料的内壁和客体分子之间可能发生快速的质子传递。选择组胺作为质子载体,因为它获得了更多的氮原子,并且可以通过升华将其填充到二氧化硅的孔隙中,因此可以获得快速的质子转移并且是制造快质子导体的简单方法,其电导率有着显著提升。
2、本专利技术采用如下技术方案:
3、一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方
4、第一步,介孔硅球的合成
5、依次将表面活性剂、甲醇、水、氢氧化钠溶液放入圆底烧瓶中,将圆底烧瓶置于30℃的恒温水浴锅中反应并搅拌30min,在烧瓶中加入四甲氧基硅烷和甲醇的混合液、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和甲醇的混合液,待反应 10h 之后立刻停止,得到了氨丙基功能化介孔二氧化硅硅球;
6、第二步,将第一步得到的产物抽滤,乙醇洗3次,水洗3次,直到滤液中性无泡沫,然后在50℃烘箱中烘干,将烘干的产物放入圆底烧瓶中,并放入硝酸铵、乙醇、水,超声处理1min,然后将圆底烧瓶置于80℃水浴锅中回流搅拌1h,重复两次,提取步骤重复两次是确保完全清除模板剂ctac,用去离子水和乙醇洗涤三次,并在80℃下真空干燥,过夜即得目标产物;
7、第三步,氨丙基功能化介孔纳米硅球固态电解质的制备
8、将合成的氨丙基功能化介孔二氧化硅硅球加热至80℃,减压脱气12h以除去残留的溶剂分子,将组胺称量好并置于耐压管中,称量硅球置于耐压管中,通n2抽换气三次,抽真空30min,封管,置于150℃烘箱反应48h,得到固体电解质复合材料。
9、进一步地,第一步中所述表面活性剂为ctac。
10、进一步地,第一步中所述表面活性剂、甲醇、水、氢氧化钠溶液的用量比3.52g:500ml:400ml:2.5ml,其中,氢氧化钠溶液的浓度为1m。
11、进一步地,第一步中所述四甲氧基硅烷和甲醇的混合液中,四甲氧基硅烷和甲醇的用量比为2.46g:5ml,(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和甲醇的混合液中,(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和甲醇的用量比为0.72g:5ml。
12、进一步地,第二步中所述硝酸铵、乙醇、水的用量比为0.5g:140ml:20ml。
13、进一步地,第三步中所述组胺和硅球的用量比为14mg:30mg。
14、本专利技术的有益效果如下:
15、本专利技术的目的在于提供一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法。-nh2基团被设计为路易斯酸位点以供给和接受质子并与客体分子形成氢网络。因此,在二氧化硅材料的内壁和客体分子之间可能发生快速的质子传递。选择组胺作为质子载体,因为它获得了更多的氮原子,并且可以通过升华将其填充到二氧化硅的孔隙中,因此可以获得快速的质子转移并且是制造快质子导体的简单方法,其电导率有着显著提升。
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1.一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特征在于:第一步中所述表面活性剂为CTAC。
3.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特征在于:第一步中所述表面活性剂、甲醇、水、氢氧化钠溶液的用量比3.52g:500mL:400mL:2.5mL,其中,氢氧化钠溶液的浓度为1M。
4.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特征在于:第一步中所述四甲氧基硅烷和甲醇的混合液中,四甲氧基硅烷和甲醇的用量比为2.46g:5mL,(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和甲醇的混合液中,(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和甲醇的用量比为0.72g:5mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特征在于:第二步中所述硝酸铵、乙醇、水的用量比为0.5g:140mL:20mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特
...【技术特征摘要】
1.一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特征在于:第一步中所述表面活性剂为ctac。
3.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,其特征在于:第一步中所述表面活性剂、甲醇、水、氢氧化钠溶液的用量比3.52g:500ml:400ml:2.5ml,其中,氢氧化钠溶液的浓度为1m。
4.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化纳米硅球固态电解质的制备方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:武珍珍,付永霞,洪沙沙,吕虹瑞,贾慧敏,朱敏,
申请(专利权)人:山西农业大学山西功能食品研究院,
类型:发明
国别省市:
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