【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于黏土颗粒表面改性，涉及一种具有表面双亲性的煅烧高岭土改性颗粒及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，聚合物/高岭土复合材料在材料科学领域引起了越来越多的关注，原因在于即使在高岭土颗粒添加量很少的情况下，制备的复合材料往往就能够在机械性能、热稳定性和阻燃性能等方面具有优异的表现。但是，未经处理的天然高岭土直接添加到基体中，二者往往无法达到良好相容从而影响产品性能。原因在于亲水的高岭土颗粒和疏水性聚合物之间的亲和性不足以让它们之间形成牢固的作用力。所以，在制备理想的聚合物/高岭土复合材料之前，必须对高岭土表面进行必要的改性处理，使其能够与聚合物基体良好相亲。
2、目前，对层状高岭土表面改性的方法主要是插层改性法。机理是小分子极性物质进入高岭土晶体层间，破坏原始的氢键，并与硅氧或者羟基形成新的氢键，以扩大层间距，使得其他分子更加容易进入高岭土层中进行反应。但是插层改性也存在一些不足之处，一是反应条件比较苛刻，常常需要熔融状态进行，反应效率较低；二是插层剂容易脱嵌，插层剂从高岭土层中脱落后高岭土恢复为原始结构，影响改性效果。
3、出现上述问题的原因在于高岭土特殊的层堆叠方式和层状结构单元，若使用的高岭土原料不存在层状结构，那么因插层带来的不便就有可能顺利解决。将层状高岭土经适当温度煅烧后，晶体结构坍塌，层与层之间不再存在氢键作用，同时在煅烧过程中会有少量al-oh残留并可能在煅烧过程中产生新的反应活性点al-o和si-o，利用这些活性点与适当的改性剂进行反应，就完全有可能实现对煅烧高岭土表面的适当改性
4、同时，目前大多数研究者对无机纳米颗粒的表面化学改性只专注于简单地把亲水性转变为疏水性，甚至认为疏水性越强越好，而忽略了改性颗粒在制备复合材料过程中的使用便利性。疏水性的颗粒虽然与聚合物基体的相容性较好，但其往往只能分散在一些非极性或者极性较弱的有机溶液中，而不能在极性较强的溶液体系形成良好稳定分散。在实际生产过程中，强极性溶液的使用同样普遍，尤其是大量聚合物单体只能溶于极性体系。因此，对煅烧高岭土表面进行可调控地化学改性，进而使其能在不同极性的有机分散介质中实现良好分散，对制备聚合物/无机纳米颗粒复合材料也是十分重要和必要的。
5、由上述可知，目前报道较多的是针对层状高岭土完成插层反应，使其表面性质由亲水性转变为疏水性。但是，对煅烧高岭土进行表面性质的调控改性，使其既具有亲水性，同时也具有亲油性，即制备具有双亲性的煅烧高岭土颗粒尚未见报道。
6、综上所述，本领域亟需开发一种针对在不同极性分散介质中都能够完成良好、稳定、均一分布的煅烧高岭土改性颗粒。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供了一种具有表面双亲性的煅烧高岭土改性颗粒及其制备方法，该改性颗粒具有优异的双亲性，即能够在极性分散体系中均一分布，亦可以在非极性分散体系中均匀分布。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供了一种具有表面双亲性的煅烧高岭土改性颗粒及其制备方法，该方法包括以下步骤。
3、（1）将煅烧高岭土颗粒进行烘干、过筛处理，加入一元醇，搅拌得到悬浮液a；
4、（2）配置乙烯基硅烷偶联剂乙醇溶液，在一定温度下搅拌一段时间，得到溶液b；
5、（3）再向a中滴加溶液b，在一定温度下搅拌一段时间，得到悬浮液c；
6、（4）向悬浮液c中持续通入惰性气体，并加入一定量巯基化合物，在一定温度下搅拌一段时间，得到悬浮液d，过滤、洗涤和干燥，得到改性煅烧高岭土颗粒。
7、在上述制备方法的步骤（1）中，煅烧高岭土颗粒粒度为3000目、6000目或10000目；所述悬浮液中煅烧高岭土的浓度为0.50 g/l-50.00 g/l；优选地，悬浮液浓度为5.00 g/l-50.00 g/l。
8、在上述制备方法的步骤（1）中，所述一元醇为甲醇、乙醇或正丙醇。
9、在上述制备方法的步骤（2）中，所述乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯基二甲基硅烷或二甲基苯基乙烯基硅烷中的一种或几种；优选地，乙烯基硅烷偶联剂的浓度为0.05 g/l-5.00 g/l；更优选地，煅烧高岭土与乙烯基硅烷偶联剂质量比为1：（0.1—0.5）。
10、在上述制备方法的步骤（2）中，搅拌温度20-30 ℃，时间为10 min h-30 min。
11、在上述制备方法的步骤（3）中，所述反应的反应温度为70-110 ℃，反应时间为6h-12 h。
12、在上述制备方法的步骤（4）中所述反应的反应温度为50-100 ℃，反应时间为2 h-8 h。
13、在上述制备方法的步骤（4）中所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
14、在上述制备方法的步骤（4）中所述巯基化合物2-巯基乙醇、4-巯基-1-丁醇、3-巯基-2-丁酮、4-巯基苯甲酸、3-巯基-1-丙醇、6-巯基-1-己醇中的一种或几种；优选地，乙烯基偶联剂与巯基化合物的摩尔比为1：（0.01—2.0）；更优选地，二者摩尔比为1：（0.1—1.0）。
15、本专利技术提供了一种由上述制备方法制备得到的具有表面双亲性的煅烧高岭土改性颗粒，在乙醇、n、n-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和环己烷中进行分散，形成稳定均一的悬浮液，浓度为0.10 g/l。
16、本专利技术的有益效果如下。
17、（1）本专利技术所提供的煅烧高岭土表面调控改性方法，流程简单，条件温和，试剂廉价易得，制备得到的改性颗粒能够在不同极性的分散体系中实现良好分散，适应性强，适用面广。
18、（2）本专利技术制备的煅烧高岭土改性颗粒表面化学包覆的改性剂基团中，包含有大量亲水性和疏水性基团，这两类基团在不同极性分散介质中能够相互协同配合，降低改性颗粒与分散介质的接触，减少了颗粒团聚现象，实现了改性颗粒在极性与非极性分散体系中均能良好、稳定、均一分散的目的。
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1.一种具有表面双亲性的煅烧高岭土改性颗粒及其制备方法，其包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤（1）中，所述煅烧高岭土颗粒粒度为3000目、6000目或10000目；所述悬浮液中煅烧高岭土的浓度为0.50 g/L-50.00 g/L；优选地，悬浮液浓度为5.00 g/L -50.00 g/L。
3.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（1）中，所述一元醇为甲醇、乙醇或正丙醇。
4.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（2）中，所述乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯基二甲基硅烷或二甲基苯基乙烯基硅烷中的一种或几种；优选地，乙烯基硅烷偶联剂的浓度为0.05 g/L-5.00 g/L。
5.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（2）中，煅烧高岭土与乙烯基硅烷偶联剂质量比为1：（0.1—0.5）。
6.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（3）中，所述反应的反应温度为70-110℃，反应时间为6 h-12 h。
7.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（
8.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（4）中所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
9.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（4）中所述巯基化合物2-巯基乙醇、16-巯基十六酸、4-巯基-1-丁醇、3-巯基-2-丁酮、4-巯基苯甲酸、3-巯基-1-丙醇、6-巯基-1-己醇中的一种或几种；乙烯基偶联剂与巯基化合物的摩尔比为1：（0.01—2.0）；优选地，二者摩尔比为1：（0.1—1.0）。
10.一种具有表面双亲性的煅烧高岭土改性颗粒，其是根据权利要求1-9中任一项所述方法制备得到的。
11.一种具有表面双亲性的煅烧高岭土改性颗粒，在乙醇、N、N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和环己烷中进行分散，形成稳定均一的悬浮液，浓度为0.10 g/L。
...【技术特征摘要】
1.一种具有表面双亲性的煅烧高岭土改性颗粒及其制备方法，其包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤（1）中，所述煅烧高岭土颗粒粒度为3000目、6000目或10000目；所述悬浮液中煅烧高岭土的浓度为0.50 g/l-50.00 g/l；优选地，悬浮液浓度为5.00 g/l -50.00 g/l。
3.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（1）中，所述一元醇为甲醇、乙醇或正丙醇。
4.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（2）中，所述乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯基二甲基硅烷或二甲基苯基乙烯基硅烷中的一种或几种；优选地，乙烯基硅烷偶联剂的浓度为0.05 g/l-5.00 g/l。
5.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（2）中，煅烧高岭土与乙烯基硅烷偶联剂质量比为1：（0.1—0.5）。
6.如权利要求1中所述的制备方法，其中，在步骤（3）中，所述反应的反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁永兵，唐薪宇，时骏康，周从山，郑淑琴，李立军，李安，许俊东，
申请(专利权)人：湖南理工学院，
类型：发明
国别省市：
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