【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及溶剂黄制备，特别涉及一种工程塑料用溶剂黄的制备方法。
技术介绍
1、溶剂黄93，也称为黄色染料93，为绿光黄色粉末，不溶于水，可溶于乙醇、氯仿、丙酮等有机溶剂，是一种常见的偶氮甲胺类染料，可用作调色剂、着色剂，由于它具有良好的耐溶剂性、耐光性和耐热性，被广泛应用于油墨、塑料、涂料、纺织品等领域。
2、溶剂黄93的合成方法有多种，常见的是通过苯胺类化合物与芳香酮类化合物经过缩合反应得到，上述反应获得的成品中杂质含量高，收率偏低，此外在一些成品中还含有卤素元素，制备过程中对环保产生一些影响。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，整个工艺能够控制较低的反应温度、工艺简单、生产高效，生成的的效果。
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，包括以下步骤，s1：将氯苯加入到1，3-二甲基-5-吡唑酮中，加热搅拌反应后冷却，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮；s2：再将dmf加入到s1中得到的1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在恒温下搅拌加入适量的三氯氧磷，滴加完毕后逐渐升温，并控制温度使其发生反应生成中间体；s3：对s2中反应得到的中间体过滤得到滤液，对滤液升温，反应后过滤、精制、烘干后得到工程塑料用溶剂黄。
3、通过采用上述技术方案，所述步骤s2中滴加三氯氧磷时的温度为10-14℃。
4、通过采用上述技术方案，所述步骤s2中的生成中间体的反应
5、通过采用上述技术方案，所述步骤s3中滤液缓慢升温至98-100℃，恒温反应3h后冷却，去除步骤s1中未反应的氯苯，过滤得到滤渣并洗涤，洗涤后的滤渣吸干后投入到精制釜内精制，升温至60-65℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到工程塑料用溶剂黄。
6、通过采用上述技术方案，所述步骤s1和s2中dmf、1，3-二甲基-5-吡唑酮、氯苯的摩尔质量比为1:1-2.4:1-7.7。
7、通过采用上述技术方案，所述步骤s3中采用乙醇精制。
8、通过采用上述技术方案，所述步骤s3中采用纯水对滤渣进行洗涤，洗涤次数为至少3次。
9、通过采用上述技术方案，所述步骤s2中升温反应后保温30min。
10、通过采用上述技术方案，所述步骤s1中加热温度为125-135℃，反应时间为22-26h。
11、其中，步骤s2中制备生成中间体的反应方程式为：
12、
13、步骤s3中制备成品溶剂黄的反应方程式为：
14、
15、本专利技术的有益效果是：
16、1、本申请制成的成品与市面上常见的含有卤素的溶剂黄相比，由于不含卤素，成品更加环保，并且整个过程中反应温度均控制在较低的范围内，制备工艺难度大大降低，操作简便，生产效率大大提升。
17、2、制备的工程塑料用溶剂黄成品的分子式共轭结构体系更大，分子结构更稳定，耐热性更高，耐光性更好，同时偶氮结构更多，颜色更加鲜艳，着色力更强，同时该工艺大大提高了反应的总收率和产品的纯度。
18、3、本申请在步骤1中采用氯苯与1，3-二甲基-5-吡唑酮制备1-甲基-3苯基-5-吡唑酮，与市面上常见的采用苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制备1-甲基-3苯基-5-吡唑酮的剧烈反应相比，本申请中该阶段的反应条件温和、操作简单，作为制备成品溶剂黄的原料，大大降低了生产成本。
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1.一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中滴加三氯氧磷时的温度为10-14℃。
3.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的生成中间体的反应温度为22-24℃。
4.根据权利要求3所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中滤液缓慢升温至98-100℃，恒温反应3h后冷却，去除步骤S1中未反应的氯苯，过滤得到滤渣并洗涤，洗涤后的滤渣吸干后投入到精制釜内精制，升温至60-65℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到工程塑料用溶剂黄。
5.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和S2中DMF、1，3-二甲基-5-吡唑酮、氯苯的摩尔质量比为1:1-2.4:1-7.7。
6.根据权利要求3所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中采用乙醇精制。
7.根据权利要求4所述的一种工程塑料用溶剂黄
8.根据权利要求2所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中升温反应后保温30min。
9.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中加热温度为125-135℃，反应时间为22-26h。
...【技术特征摘要】
1.一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中滴加三氯氧磷时的温度为10-14℃。
3.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中的生成中间体的反应温度为22-24℃。
4.根据权利要求3所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中滤液缓慢升温至98-100℃，恒温反应3h后冷却，去除步骤s1中未反应的氯苯，过滤得到滤渣并洗涤，洗涤后的滤渣吸干后投入到精制釜内精制，升温至60-65℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到工程塑料用溶剂黄。
5.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗子木，
申请(专利权)人：中广核拓普湖北新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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