【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷材料领域，特别是一种球形二氧化钛陶瓷颗粒及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着无线电通讯技术的迅猛发展，高频信号传输及处理设备的使用频率从3g、4g发展至5g，这就对高频微波复合介质材料的性能提出了极高的要求，如介电常数、介电损耗、热膨胀系数、吸水率、机械力学性能和可加工性能等。复合材料在高频下的介电常数、介电损耗、吸水率等性能的实现取决于其组分配比和微观结构。复合材料中不同种类的颗粒和树脂基体之间形成大量微观界面，界面效应对材料的介电损耗和吸水率两项关键性能的影响最大，界面结合不佳将会导致介电损耗和吸水率无法满足要求。
2、tio2具有较高的介电常数，是较佳的填料，但一般市场上现有的tio2产品多为亚微米级(100～500nm)。研究发现，粒径较小的陶瓷粉填料制备的复合材料表现出更大的吸水率和更高的介电损耗，这是由于小粒径粉体较大的比表面积造成的。为减少界面效应、降低介电损耗、提高加工性能，需开发一种球形微米级tio2陶瓷颗粒。
3、专利cn 115818707 a提供了一种以钛酸四烷基酯为原料，弱碱作为沉淀剂，弱酸作为水解控制剂，控制钛酸四烷基酯水解过程，控制晶核数量，从而实现晶粒的长大，终得到氢氧化钛颗粒，最终煅烧得到微米级球形金红石二氧化钛颗粒。但其原料昂贵，成本较高，并且水解法适合制备粒径较小的颗粒，为避免水解过快造成自身成核，水解速度要控制很慢，同时晶体生长也缓慢。另外随着粒径的增大，沉降作用也增加，不利于生产的控制。
4、专利cn 113402774a公开了一
5、公开号为cn105883915b的中国专利公开了一种纳米晶二氧化钛微球及其作为臭氧氧化催化剂的应用，制备方法如下：1)将十二烷基硫酸钠于去离子水中得到水相溶液；2)将乙酰乙酸乙酯、钛酸四正丁酯及正辛醇混合在室温下搅拌2小时，作为油相溶液；3)将油相溶液倒入高速分散机中的水相溶液中搅拌乳化，经真空抽滤、洗涤，然后于40～80℃干燥24h得到二氧化钛凝胶微球粉体；4)将步骤3)所得二氧化钛凝胶微球粉体与去离子水混合均匀，5)倒入水热釜中，密封并在160℃下保温2～24小时；最后经真空抽滤、洗涤，60℃干燥24h得到纳米晶二氧化钛微球。通过该方法只能制得纳米晶二氧化钛微球，不符合本申请制备微米级别二氧化钛微球的要求。并且该专利将钛酸酯类的化合物溶于油相中，钛酸酯类的化合物成本较高。且该专利中水解产物是水合二氧化钛，更易在水相中分散，另外球体高速搅拌过程很难控制其保持球形，上述两点导致后续合成的二氧化钛微球纯度低。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种球形二氧化钛陶瓷颗粒及其制备方法，制备的微米级二氧化钛颗粒纯度高、粒径均一可控、球形度高、比表面小，可有效避免界面结合不佳将会导致的介电损耗。
2、本专利技术还提供了微米级的球形二氧化钛陶瓷颗粒的应用，适合应用于制备半导体材料。
3、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，包括以下步骤：
4、s1.准备纳米水合二氧化钛；
5、s2.将阴离子交换树脂加入至s1中的所述纳米水合二氧化钛中，搅拌、过滤得到纳米水合二氧化钛悬浊液；
6、s3.将s2中的所述纳米水合二氧化钛悬浊液加入到油相液中，油相液为沸点高于100℃且与水不发生互溶的有机物，分别加入石蜡、乳化剂，搅拌分散获得乳浊液，加热升温，使乳浊液中的水分充分减压蒸发后过滤，滤饼使用有机溶剂冲洗除去油相液，烘干后得到球状水合二氧化钛胚体；
7、s4.将s3中的所述球状水合二氧化钛胚体煅烧、研磨，得到球形二氧化钛陶瓷颗粒。
8、本专利技术将纳米水合二氧化钛悬浊液，通过制备油包水乳浊液，在表面张力作用下使纳米水合二氧化钛悬浊液分散成微米级小液滴。通过减压蒸发除去水分，获得球状纳米水合二氧化钛胚体，煅烧转型获得球状二氧化钛陶瓷颗粒。
9、优选地，所述油相液为石蜡或植物油。s3中，水相为分散相，油相为连续相，纳米水合二氧化钛则分散在水相中。其中，水相是纳米水合二氧化钛悬浊液。
10、其中，乳浊液中的水分充分减压蒸发后过滤，得到滤液和滤饼。
11、s4中原理：球状水合二氧化钛胚体经过脱水，烧结，最终收缩成致密的球形二氧化钛陶瓷颗粒。
12、s4的优势：相对其他钛源，该方法使用纳米水合二氧化钛作为原料，具有很强的反应活性和界面融合能力。
13、在本专利技术的一个优选的实施例中，s1中所述纳米水合二氧化钛为金红石型纳米水合二氧化钛。
14、本专利技术选择金红石型纳米水合二氧化钛，故s4能够在较低的温度下就可烧制成致密的球形二氧化钛陶瓷颗粒。并且通过本专利技术的工艺参数的优化，使得球状二氧化钛陶瓷颗粒的金红石转化率达到99.7％以上。
15、在本专利技术的一个优选的实施例中，s3中所述纳米水合二氧化钛悬浊液与油相液的体积比为1:10～1:3，该体积比有利于球状水合二氧化钛胚体的形成。
16、在本专利技术的一个优选的实施例中，所述乳化剂为油包水型包含失水山梨醇棕榈酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯蜂蜡、聚氧乙烯蓖麻油、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、异硬脂酸单甘油酯中的一种或多种。
17、在本专利技术的一个优选的实施例中，所述有机溶剂为汽油、二硫化碳、二甲苯、乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石脑油中的一种或多种。
18、为保证最终产物的纯度，乳化剂应选用只含有c、h、o、n等高温可分解挥发的元素，不得含有ca、mg、al、si等元素。
19、以tio2计，纳米水合二氧化钛与乳化剂的质量比为20-40：1-3。
20、s3中原理：水相在乳化剂的作用下分散在油相中成为小液滴，通过调整水相油相比例、乳化剂种类和搅拌速度等参数，控制液滴大小。液滴在表面张力作用下可形成完美的球形，减压蒸馏可降低水的沸点，可避免高温发生破乳现象。
21、s3的优势：相对喷雾干燥法造球，本方法制备的球形胚体粒径可控，球形度高。
22、在本专利技术的一个优选的实施例中，减压蒸发的真空度为-0.08mpa～-0.1mpa，减压蒸发的温度为50-70℃，蒸发时间为2-3小时。该真空度和温度范围，可得到球状水合二氧化钛胚体。
23、在本专利技术的一个优选的实施例中，s4中煅烧温度900～1300℃，煅烧时间2～12h；优选地，s4中煅烧温度900～1000℃。本专利技术采用较低的煅烧温度即可制得球形二氧化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，S1中所述纳米水合二氧化钛为金红石型纳米水合二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，S3中所述纳米水合二氧化钛悬浊液与油相液的体积比为1:10～1:3。
4.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为油包水型包含失水山梨醇棕榈酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯蜂蜡、聚氧乙烯蓖麻油、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、异硬脂酸单甘油酯中的一种或多种；
5.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，减压蒸发的真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，减压蒸发的温度为50-70℃，蒸发时间为2-3小时。
6.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，S4中煅烧温度900～1300℃，煅烧时间2～12
7.根据权利要求1-6任意一项所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，S2中阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂，所述纳米水合二氧化钛的温度为30～40℃，搅拌时间为搅拌0.5～3h；
8.根据权利要求1-6任意一项所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，S1中纳米水合二氧化钛的制备方法包括以下步骤：
9.一种利用权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得的球形二氧化钛陶瓷颗粒。
10.一种权利要求9所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒在制备半导体材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，s1中所述纳米水合二氧化钛为金红石型纳米水合二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，s3中所述纳米水合二氧化钛悬浊液与油相液的体积比为1:10～1:3。
4.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为油包水型包含失水山梨醇棕榈酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯蜂蜡、聚氧乙烯蓖麻油、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、异硬脂酸单甘油酯中的一种或多种；
5.根据权利要求1所述的球形二氧化钛陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，减压蒸发的真空度为-0....
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋磊，朱贤荣，杨伟伟，潘巧珍，
申请(专利权)人：云南港烽新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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