【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法和装置。
技术介绍
1、二(三氯甲基)碳酸酯，俗称固体光气，是一种广泛用于塑料、医药、除草剂和杀虫剂等的中间体。目前工业上二(三氯甲基)碳酸酯的制备方法主要是熔融结晶法，通过碳酸二甲酯与氯气反应得到二(三氯甲基)碳酸酯。然而，在熔融结晶法制备二(三氯甲基)碳酸酯的过程中，氯原子逐步取代碳酸二甲酯的氢原子，因此很难判定反应终点，得到的产品中常夹杂有杂质(氯化氢、氯气、五氯产物和四氯产物)，目标产物二(三氯甲基)碳酸酯的纯度低。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法和装置，本专利技术提供的二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法得到的二(三氯甲基)碳酸酯纯品的纯度高。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法，包括以下步骤：
4、将熔融二(三氯甲基)碳酸酯进行惰性气体吹扫除杂，得到脱气二(三氯甲基)碳酸酯；
5、将所述脱气二(三氯甲基)碳酸酯热溶解于碳酸二甲酯中，进行降温结晶后离心分离，将所得固体产物进行干燥，得到二(三氯甲基)碳酸酯纯品；所述热溶解的温度为60～90℃。
6、优选的，所述熔融二(三氯甲基)碳酸酯的质量和惰性气体的体积之比为1g：0.27～0.5l；所述惰性气体的流量为500～600l/min。
7、优选的，所述惰性气体吹扫的温度为
8、优选的，所述脱气二(三氯甲基)碳酸酯和碳酸二甲酯的体积比为1g：0.3～0.5l。
9、优选的，所述降温结晶包括直接降温结晶或程序降温结晶；所述降温结晶的初始温度为热溶解的温度；
10、所述直接降温结晶的终温度为15～20℃；
11、所述程序降温结晶包括两段程序降温结晶、三段程序降温结晶、四段程序降温结晶、五段程序降温结晶、六段程序降温结晶或七段程序降温结晶；
12、所述两段程序降温结晶的中温度为35～40℃，终温度为15～20℃；
13、所述三段程序降温结晶的中温度依次为35～40℃和30～34℃，终温度为15～20℃；
14、所述四段程序降温结晶的中温度依次为35～40℃、30～34℃和25～29℃，终温度为15～20℃；
15、所述五段程序降温结晶的中温度依次为50～60℃、35～40℃、30～34℃和25～29℃，终温度为15～20℃；
16、所述六段程序降温结晶的中温度依次为50～60℃、45～49℃、35～40℃、30～34℃和25～29℃，终温度为15～20℃；
17、所述七段程序降温结晶的中温度依次为55～60℃、45～50℃、40～44℃、35～39℃、25～30℃和15～20℃，终温度为15～20℃。
18、优选的，所述离心分离的温度为15～20℃，转速为10000～15000rpm，时间为0.1～0.3min。
19、本专利技术提供了上述技术方案所述的二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法采用的装置，包括：
20、脱气釜3，所述脱气釜3设置有熔融二(三氯甲基)碳酸酯入口1和惰性气体入口2，还设置有出料口和排气口；
21、进料口与所述脱气釜3的出料口连通的溶解釜4，所述溶解釜4还设置有碳酸二甲酯进口和出料口；
22、进料口与所述溶解釜4的出料口连通的结晶釜6，所述结晶釜6还设置有排气口、出液口和出料口；
23、进料口与所述结晶釜6的出料口连通的离心装置7，所述离心装置7还设置有出料口、出液口和排气口；
24、进料口与所述离心装置7的出料口连通的干燥装置8，所述干燥装置8还设置有出料口和排气口。
25、优选的，所述结晶釜6的个数为1～7个，当所述结晶釜6的个数为2～7个时，各结晶釜串联设置。
26、优选的，所述装置还包括：
27、主进料口与所述干燥装置8的出料口连通的收集装置9，所述收集装置9还设置有出料口和副进料口；
28、进气口与所述干燥装置8的排气口连通的除尘装置11，所述除尘装置11还设置有排气口和出料口；所述除尘装置11的出料口与所述收集装置9的副进料口连通；
29、进气口与所述除尘装置11的排气口连通的第一冷凝装置13-1，所述第一冷凝装置13-1还设置有出液口和排气口；所述第一冷凝装置13-1的出液口与所述溶解釜4的碳酸二甲酯进口连通。
30、优选的，所述装置还包括：
31、进气口分别与所述脱气釜3的排气口和所述结晶釜6的排气口连通的第二冷凝装置13-2，所述第二冷凝装置13-2还设置有出料口；
32、进料口分别与所述结晶釜6的排气口、所述第二冷凝装置13-2的出料口、所述第一冷凝装置13-1的排气口和所述离心装置7的排气口连通的第三冷凝装置13-3，所述第三冷凝装置13-2还设置有出液口和排气口；
33、进液口分别与所述第三冷凝装置13-3的出液口和所述离心装置7的出液口连通的碳酸二甲酯储罐15；所述碳酸二甲酯储罐15还设置有纯碳酸二甲酯进口14、出液口和回用液出口；所述碳酸二甲酯储罐15的出液口与所述溶解釜4的碳酸二甲酯进口连通。
34、本专利技术提供了一种二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法。本专利技术将熔融二(三氯甲基)碳酸酯进行惰性气体吹扫除氯化氢和氯气，得到脱气二(三氯甲基)碳酸酯；然后将所述脱气二(三氯甲基)碳酸酯溶解于碳酸二甲酯中，进行降温结晶，离心分离，溶解在液体中的杂质(四氯产物和五氯产物)会随离心母液与固体产物分离，将所得固体产物进行干燥，得到二(三氯甲基)碳酸酯纯品。本专利技术提供的纯化方法简单，生产效率高，如本专利技术实施例所示，采用本专利技术提供的纯化方法进行纯化后，二(三氯甲基)碳酸酯的熔点由79.2℃提高至80.2℃，得到的二(三氯甲基)碳酸酯纯品的纯度高。
35、进一步地，本专利技术采用程序降温结晶，通过逐级降温，使得到的二(三氯甲基)碳酸酯纯品的晶粒变大，流动性好，应用范围更广泛。
36、本专利技术提供了上述技术方案所述二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法采用的装置，本专利技术提供的装置传热和传质效率高，能够实现二(三氯甲基)碳酸酯的连续高效纯化，更适宜工业化生产。
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1.一种二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述熔融二(三氯甲基)碳酸酯的质量和惰性气体的体积之比为1g：0.27～0.5L；所述惰性气体的流量为500～600L/min。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述惰性气体吹扫的温度为88～90℃，时间为0.2～0.5h。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱气二(三氯甲基)碳酸酯和碳酸二甲酯的体积比为1g：0.3～0.5L。
5.根据权利要求1或4所述的纯化方法，其特征在于，所述降温结晶包括直接降温结晶或程序降温结晶；所述降温结晶的初始温度为热溶解的温度；
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述离心分离的温度为15～20℃，转速为10000～15000rpm，时间为0.1～0.3min。
7.权利要求1～6任一项所述的二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法采用的装置，其特征在于，包括：
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述结晶釜(6)
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：
...【技术特征摘要】
1.一种二(三氯甲基)碳酸酯的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述熔融二(三氯甲基)碳酸酯的质量和惰性气体的体积之比为1g：0.27～0.5l；所述惰性气体的流量为500～600l/min。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述惰性气体吹扫的温度为88～90℃，时间为0.2～0.5h。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱气二(三氯甲基)碳酸酯和碳酸二甲酯的体积比为1g：0.3～0.5l。
5.根据权利要求1或4所述的纯化方法，其特征在于，所述降温结晶包括直接降温结晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：张秀峰，杨立民，杨碧洲，严戊生，杨大伟，
申请(专利权)人：山西碧洲生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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