【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境检测领域，具体涉及一种检测污泥中烷基汞含量的方法。
技术介绍
1、烷基汞是一种有机汞，毒性强，日本的“水俣事件”让全世界对环境中测量烷基汞的重视度提高。烷基汞可以通过多种途径进入河道，包括工业废水排放、农药和杀虫剂使用、矿山活动和废物处理等。烷基汞在污泥中的寿命相对较长，可以长期存在，并对河道生态系统和生物多样性产生负面影响，并在污泥中富集。
2、目前烷基汞在水和土壤中的测定主要采用液相色谱-原子荧光联用法、气相色谱-冷原子荧光光谱法和气相色谱法等，光谱与色谱法联用此类方法所用仪器较贵，成本高，不合适推广。预处理主要采用液液萃取和吹扫捕集等，液液萃取预处理繁琐，周期长，且回收率低，吹扫捕集虽然是一种环境友好型预处理方式，但需要对烷基汞进行衍生，通过测定衍生物从而间接测定烷基汞，并且衍生时，容易发生副反应，另外，污水厂污泥有机物含量高，容易造成捕集管饱和，从而对烷基汞的吸附下降。由于烷基汞易挥发，常规的快速溶剂萃取回收率低。因此，建立一种能同时检测污泥中甲基汞、乙基汞和二苯基汞新预处理方法非常有必要。
3、固相微萃取(solid-phase microextraction,spme)技术是利用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质，自上世纪90年代诞生，由于其无需使用有毒有害的有机溶剂，操作简便，如今在环境监测中被广泛的应用。目前，文献报道的方法大多采用商品化纤维进行萃取，大多数要对样品进行衍生(比较繁琐、耗时)，然后再用萃取头进行萃取，萃取检出限往往较高。巯基纤维是一种基于
技术实现思路
1、要解决的技术问题：本专利技术的目的在于提供一种检测污泥中烷基汞含量的方法，本专利技术方法使用巯基纤维作为一种新型的固相微萃取材料，不需要对样品中烷基汞进行衍生，可以直接富集样品中烷基汞，能为样品制备过程提高效率，节约成本；目前，文献上报道的利用气相色谱仪或气相色谱质谱仪测定烷基汞主要是甲基汞和乙基汞，而此方法是首次同时测定甲基汞、烷基汞和二苯基汞。该方法分离效果佳、简单、快速、检出限低、灵敏度高、重现性好、回收率高，可推广应用于市面大部分的相关污泥的检测。
2、技术方案：一种检测污泥中烷基汞含量的方法，所述烷基汞为：甲基汞、乙基汞和二苯基汞；该方法具体包括以下步骤：
3、s1：取适量污泥样品，放入研钵中研磨均匀，准确称取1g～15g研磨均匀后的污泥样品，精确到0.01g，置于顶空瓶中；
4、s2：顶空固相微萃取：以萃取探针插入顶空瓶，萃取探针上安装有巯基纤维萃取头，伸出巯基纤维萃取头吸附，吸附完毕；
5、s3：取出后插入气相色谱质谱仪进样口进样分析，通过全扫对其进行定性，利用峰面积对其进行定量。
6、进一步的，所述巯基纤维萃取头的制备方法为：在200ml碘量瓶中，依次加入50ml硫代乙醇酸，30ml乙酸酐，30ml乙酸，0.15ml硫酸，摇匀，冷却至室温后，加入圆柱形萃取纤维头，浸没完全，冷至室温后盖上瓶盖，放在40℃烘箱中96h，取出后用纯水冲洗至中性，置于37℃烘箱中烘干即得。
7、进一步的，所述圆柱形萃取纤维头的长×直径为2cm×1mm。
8、进一步的，所述顶空固相微萃取条件为：加热温度为80℃；萃取时间为30min；巯基纤维萃取头插入顶空瓶深度为20mm；解析时间为3min；加热器振摇速率为500rpm。
9、进一步的，所述气相色谱质谱仪气相色谱条件为：色谱柱：hp-5ms超高惰性柱，30m×0.25mm×0.25μm；载气流量：1.0ml/min；进样方式：不分流；进样口温度：250℃；载气种类：99.999％氦气；柱温：起始温度40℃，保持2min，10℃/min升温至160℃，然后以20℃/min，升至260℃，保持3min。
10、进一步的，所述气相色谱质谱仪质谱条件为：ei源电子能量70ev；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：250℃；采集方式：全扫描(scan)定性，选择离子(sim)模式下峰面积定量；溶剂延迟：6min。
11、 序号 化合物 保留时间(min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) 1 甲基汞 6.92 251 236 2 乙基汞 9.31 265 236 3 二苯基汞 17.4 356 77
12、有益效果：
13、1.本专利技术方法使用巯基纤维作为一种可行的新型固相微萃取的萃取头材料，可以直接萃取样品中的烷基汞，不需要对样品进行衍生，制备过程减少成本。
14、2.本专利技术方法首次利用气相色谱质谱仪同时测定污泥中甲基汞、乙基汞和二苯基汞。
15、3.本专利技术作为气相色谱质谱仪检测烷基汞方法简单，检出限低，分离效果佳，时间短，合适推广，应用广泛。
16、4.本专利技术方法灵敏度高，重现性好，回收率高，可推广应用于市面大部分的相关污泥的检测。
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1.一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述烷基汞为：甲基汞、乙基汞和二苯基汞；该方法具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述巯基纤维萃取头的制备方法为：在200mL碘量瓶中，依次加入50mL硫代乙醇酸，30mL乙酸酐，30mL乙酸，0.15mL硫酸，摇匀，冷却至室温后，加入圆柱形萃取纤维头，浸没完全，冷至室温后盖上瓶盖，放在40℃烘箱中96h，取出后用纯水冲洗至中性，置于37℃烘箱中烘干即得。
3.根据权利要求2所述的一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述圆柱形萃取纤维头的长×直径为2cm×1mm。
4.根据权利要求1所述的一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述顶空固相微萃取条件为：加热温度为80℃；萃取时间为30min；巯基纤维萃取头插入顶空瓶深度为20mm；解析时间为3min；加热器振摇速率为500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述气相色谱质谱仪的气相色谱条件为：色谱柱：HP-5ms超高惰性柱，30m
6.根据权利要求1所述的一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述气相色谱质谱仪的质谱条件为：EI源电子能量70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：250℃；采集方式：全扫描定性，选择离子模式下峰面积定量；溶剂延迟：6min。
...【技术特征摘要】
1.一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述烷基汞为：甲基汞、乙基汞和二苯基汞；该方法具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述巯基纤维萃取头的制备方法为：在200ml碘量瓶中，依次加入50ml硫代乙醇酸，30ml乙酸酐，30ml乙酸，0.15ml硫酸，摇匀，冷却至室温后，加入圆柱形萃取纤维头，浸没完全，冷至室温后盖上瓶盖，放在40℃烘箱中96h，取出后用纯水冲洗至中性，置于37℃烘箱中烘干即得。
3.根据权利要求2所述的一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述圆柱形萃取纤维头的长×直径为2cm×1mm。
4.根据权利要求1所述的一种检测污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述顶空固相微萃取条件为：加热温度为80℃；萃取时间为30min；巯基纤维...
【专利技术属性】
技术研发人员：张泾凯，陈成瑶，马振宇，徐国羊，吴晓文，朱音昱，
申请(专利权)人：苏州见远检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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