【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水质检测领域，具体涉及一种检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法。
技术介绍
1、水中嗅味物质种类多样，主要包含土霉味、草木味、沼气味、芳香味、鱼腥味、化学品味等嗅觉异味。土霉味主要是以土臭素和2-甲基异莰醇为主，还包括三氯苯甲醚、2-甲基苯并呋喃、甲氧基吡嗪等；沼气和腐臭味主要是硫醚类嗅味物质，其代表物是二甲基硫醚、二甲基二硫醚和二甲基三硫醚；草木味物质以β－环柠檬醛为主；芳香味物质以β－紫罗兰酮等为代表；而异氟尔酮有类似薄荷香或樟脑味的气味；鱼腥味物质反，反-2，4-庚二烯醛；芳香味β-紫罗兰酮；化学品味以甲基叔丁基醚为主；清香味以乙酸乙酯为主。土霉味物质2-甲基异莰醇和土臭素由于分布最广、影响最大。把土臭素和2-甲基异莰醇归为必须测的扩展指标，其限值均为0.00001mg/l，二甲基二硫醚和二甲基三硫醚归为附录a的参考指标，限值均为0.00003mg/l。其他种类的嗅味物质尚未建立相关标准。建立饮用水及其水源水中痕量嗅味物质的同步检测方法，是研究有关控制标准及方法的重要基础。常用的预处理方法主要有闭路气提法、吹扫捕集法、液液萃取法、固相微萃取法、固相萃取法等。但闭路气提法、液液萃取法、固相萃取法操作复杂，效率较低；吹扫捕集法虽简单易行，但富集效率达不到要求(阈值都是ng/l级)。目前文献中常用的富集方法固相微萃取法，其与气相色谱质谱仪联用进行测定，但同时测定种类物质较少，工作效率低。因此，本专利利用固相微萃取与气相色谱质谱仪联用，建立了一种同时测定地表水和饮用水中18种嗅味物质的检测方法，其中水中清香味物
技术实现思路
1、要解决的技术问题：本专利技术提供了一种测定地表水和饮用水中18种嗅味物质的gc-ms方法。该方法具备简单、快速、灵敏度高的特点，能够满足测定饮用水及其水源水检测要求。
2、技术方案：一种检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，所述18种嗅味物质为：二甲硫醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、反,反-2,4-庚二烯醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、异氟尔酮、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,4,6-三氯苯酚、土臭素、β-紫罗兰酮、2,3,4-三氯苯甲醚，该方法具体包括如下步骤：
3、s1.制备标准储备溶液：分别称取18种嗅味物质标准品各10mg，用色谱纯甲醇定容，配置成浓度为1mg/ml的标准储备溶液；
4、s2.制备混合标准工作溶液：分别称取18种嗅味物质标准品各10mg，用色谱纯甲醇定容，配置成浓度为1mg/ml的混合标准储备溶液；用纯水将混合标准储备溶液配制成浓度梯度为5ng/l，10ng/l，20ng/l，40ng/l，70ng/l，100ng/l，150ng/l，200ng/l的混合标准工作溶液；
5、s3.样本前处理：向20ml顶空瓶中加入氯化钠，然后取标准储备溶液、混合标准工作溶液和待测水样10ml，进行顶空固相微萃取，萃取头吸附待测样品；
6、s4.上机测试：
7、气相色谱条件：
8、色谱柱：db-624毛细管色谱柱，30m×0.25mm×1.4μm；
9、载气类型：氦气，99.999％；
10、流速：1.0ml/min；
11、柱温：起始温度40℃保持2min，10℃/min升温至60℃，然后30℃/min升温至150℃，再以5℃/min升温至230℃，保持3min；
12、进样口温度：250℃；
13、解析时间：4min；
14、进样方式：不分流进样；
15、质谱条件：
16、ei源电子能量70ev；
17、离子源温度：230℃；
18、四极杆温度：150℃；
19、传输线温度：250℃；
20、采集方式：全扫描定性，选择离子模式定量；
21、溶剂延迟：2min；
22、s5.测试结果分析：将待测水样的萃取头插入气相色谱仪中，并在步骤s4的条件下进行检测，以标准储备溶液的出峰时间确定18种嗅味物质的保留时间，以混合标准工作溶液中18种嗅味物质的峰面积对应的质量浓度绘制标准曲线，得到线性回归方程，以确定待测水样中18种嗅味物质的含量。
23、优选的，所述步骤s3样本前处理中，氯化钠使用前放入高温烘箱中400℃烘烤2小时，冷却后待用，添加量为0.5g～3.5g。
24、优选的，所述步骤s3样本前处理中，顶空固相微萃取温度为35℃～85℃，时间为10min～30min。
25、优选的，所述步骤s3样本前处理中，顶空固相微萃取所用萃取头为supelco 50/30μm聚二甲基硅氧烷/活性炭/二乙烯苯、100μm聚二甲基硅氧烷、65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯、75μm活性炭/二乙烯苯中的任意一种。
26、优选的，所述顶空固相微萃取所用萃取头为supelco 50/30μm聚二甲基硅氧烷/活性炭/二乙烯苯。
27、有益效果：
28、1.本文建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法同时测定水中18种嗅味物质的新方法；
29、2.本专利技术利用gc-ms对水中18种嗅味物质进行同步检测，该方法具有操作简便、准确、灵敏度高、线性范围宽等优点；
30、3.本专利技术的检测方法满足地表水和生活饮用水的检测要求，同时，为解决水质异味事件，确定水质种异味物质，提供了一种快速检测方法。
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1.一种检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，其特征在于：所述18种嗅味物质为：二甲硫醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、反,反-2,4-庚二烯醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、异氟尔酮、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,4,6-三氯苯酚、土臭素、β-紫罗兰酮、2,3,4-三氯苯甲醚，该方法具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，其特征在于，所述步骤S3样本前处理中，氯化钠使用前放入高温烘箱中400℃烘烤2小时，冷却后待用，添加量为0.5g～3.5g。
3.根据权利要求1所述的检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，其特征在于：所述步骤S3样本前处理中，顶空固相微萃取温度为35℃～85℃，时间为10min～30min。
4.根据权利要求1所述的检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，其特征在于：所述步骤S3样本前处理中，顶空固相微萃取所用萃取头为Supelco 50/30μ
5.根据权利要求4所述的检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，其特征在于：所述顶空固相微萃取所用萃取头为Supelco 50/30μm聚二甲基硅氧烷/活性炭/二乙烯苯。
...【技术特征摘要】
1.一种检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，其特征在于：所述18种嗅味物质为：二甲硫醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、反,反-2,4-庚二烯醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、异氟尔酮、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,4,6-三氯苯酚、土臭素、β-紫罗兰酮、2,3,4-三氯苯甲醚，该方法具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，其特征在于，所述步骤s3样本前处理中，氯化钠使用前放入高温烘箱中400℃烘烤2小时，冷却后待用，添加量为0.5g～3.5g。
3.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：张泾凯，虞颖洁，顾雅婷，顾雪华，鄢姝恺，马振宇，
申请(专利权)人：苏州见远检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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