【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农业废弃物处理装备制造以及秸秆高价值化利用制备化学品，涉及一种秸秆水解耦合氧化连续转化装置及制备乙酸的方法，特别涉及以秸秆为原材料，利用连续式反应釜先水解秸秆再氧化水解液来制备高产率乙酸的方法。
技术介绍
1、秸秆生物质作为一种可再生资源，其资源化利用越来越引起研究者们的关注，利用秸秆转化制备高附加值的乙酸成为研究的热门领域。秸秆主要由木质素、纤维素和半纤维素构成。木质素是支撑植物细胞壁的骨架，包裹在纤维素和半纤维素中，分散于纤维素纤维之间，但二者通常没有直接的化学键连接，木质素主要起着抗压作用；半纤维素贯穿于木质素和纤维素纤维之间，起着连接二者的作用，进而形成非常牢固的纤维素-半纤维素-木质素网络结构。
2、要实现秸秆的高附加值转化，首先要水解破坏纤维素、半纤维素和木质素的网状结构。目前常用的水解催化剂为无机酸碱，例如，cn115108903a，常用的无机酸碱水解催化剂会造成严重的环境污染问题，同时这种“一锅两步法”耗能耗时，操作复杂。
技术实现思路
1、为了解决当前秸秆制备乙酸过程所用无机酸对环境污染且副产物多以及“一锅两步法”耗能耗时、操作复杂等问题，本专利技术提供了一种秸秆水解耦合氧化连续转化装置及制备乙酸的方法。
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种秸秆水解耦合氧化连续转化装置，包括水解反应釜、水解液冷凝器、氧化反应釜、产物冷却器、产物储罐和加热单元；
4、所述水解反应釜上端设置有co2进口和秸秆浆料
5、所述氧化反应釜上端设置有o2进口，氧化反应釜底部出口连接产物冷却器的热侧入口，产物冷却器的热侧出口连接产物储罐上端的进液口；
6、所述加热单元，用于加热水解反应釜和氧化反应釜并控制水解反应釜和氧化反应釜内的温度。
7、优选的，所述产物储罐的顶部设置有排气口，底部设置产物排出口。
8、优选的，所述水解反应釜上的秸秆浆料进口通过进料控制阀连接有进料泵。
9、优选的，所述水解反应釜底部出口与水解液冷凝器热侧入口的连接管道上设置有水解液流出控制阀；氧化反应釜底部出口与产物冷却器热侧入口的连接管道上设置有氧化产物流出控制阀。
10、优选的，所述产物储罐外设置有冷却夹套。
11、优选的，所述加热单元包括第一导热油流量调节阀和第二导热油流量调节阀和导热油炉；
12、所述水解反应釜外设置有第一加热套，所述导热油炉的出口通过第一导热油流量调节阀与第一加热套入口连接，第一加热套的出口与导热油炉的入口连接；所述氧化反应釜外设置有第二加热套，所述导热油炉的出口通过第二导热油流量调节阀与第二加热套入口连接，第二加热套的出口与导热油炉的入口连接。
13、一种秸秆水解耦合氧化制备乙酸的方法，基于所述的装置，包括：
14、将秸秆粉碎，得到秸秆粉，将秸秆粉与介质水混合，得到秸秆浆料；
15、向水解反应釜中加入秸秆浆料并通入co2，对水解反应釜加热，使秸秆浆料中的水以亚临界水状态存在，进行水解反应，得到秸秆水解液；
16、将秸秆水解液通过水解液冷凝器冷却至氧化温度并进入氧化反应釜中，向氧化反应釜中通入o2，控制氧化反应釜内温度为氧化温度，进行氧化反应，得到氧化产物；
17、将氧化产物通过产物冷却器冷却后排入产物储罐。
18、优选的，秸秆粉与水的质量比为(0.015-0.361)：1。
19、优选的，水解反应中，co2用量为0.00387-0.19342mol co2/秸秆(g)。
20、优选的，水解反应温度为190-300℃，水解反应时间为10-100min。
21、优选的，还包括以下步骤：
22、将氧化产物从产物储罐排出并过滤，得乙酸水溶液；将乙酸水溶液作为介质，与下次的秸秆粉混合，依次循环多次。
23、与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
24、本专利技术秸秆水解耦合氧化连续转化装置，包括水解反应釜、水解液冷凝器、氧化反应釜、产物冷却器和产物储罐；水解反应釜上端设置有co2进口和秸秆浆料进口，使用时，通入co2作为酸催化剂，亚临界水进行双重催化，实现秸秆高效水解；产生的水解液通过水解液冷凝器进行冷却并进入氧化反应釜进行氧化反应，氧化产物经产物冷却器进入产物储罐。本专利技术装置在非冷却条件下不仅能够实现水解反应和氧化反应的快速进行，也能够实现水解反应和氧化反应同时发生，使得秸秆水解、氧化能连续进行，避免了等待水解反应釜的降温过程，操作简单，长期操作稳定性好，适合工业化大规模生产乙酸。该装置不但可实现秸秆的连续化转化，不涉及无机酸、碱催化剂，环境友好，还具有结构简单、维护方便、节能降耗、占地面积小、适合工业化的优势。
25、进一步的，产物储罐外设置有冷却夹套，氧化产物在经过产物冷却器一次冷却后，可以在产物储罐进行二次冷却，加快冷却速度，提高装置运转效率。
26、本专利技术秸秆水解耦合氧化制备乙酸的方法，在水解反应釜中进行水解反应，水解液直接经水解液冷凝器冷却后进入氧化反应釜进行氧化，氧化产物经冷却进入产物储罐，整个过程可以连续进行，无需等待，提高了效率。同时，本专利技术采用co2作酸性催化剂，协同亚临界水(subcritical water)催化秸秆进行水解。二氧化碳催化转化可以实现单酸催化、双酸催化和多种功能催化，它能实现比起传统化学合成方法更为有效率的有机合成，可有效地减少生产过程中产生的污染物。co2作酸性催化剂水解秸秆不仅具有可以溶解木质素、半纤维素的特点，还可以破坏纤维素、木质素与半纤维素之间的紧密结构，降低植物纤维素原料的聚合度与结晶度，提高水解效率，而且也不会造成环境污染问题且co2可以循环利用，经济性高，环境污染程度小，实现了秸秆类生物质向高价值化学品的高效转化。亚临界水指温度处在170-350℃之间的压缩液态水，亚临界水电离常数大，因而自身具备酸、碱催化功能，利用亚临界水自身酸碱催化功能，协同co2能进一步促进秸秆的高效水解。本专利技术方法可以提高水解效率，乙酸产率较高，避免了环境污染，较高效率地利用了秸秆类生物质。
27、进一步的，将氧化产物过滤所得乙酸水溶液作为下次反应的介质，依次循环多次，能实现浓缩，制备出高浓度的乙酸溶液，降低后续分离纯化成本。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，包括水解反应釜(4)、水解液冷凝器(7)、氧化反应釜(10)、产物冷却器(13)、产物储罐(15)和加热单元；
2.根据权利要求1所述的秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，所述产物储罐(15)的顶部设置有排气口(14)，底部设置产物排出口(16)。
3.根据权利要求1所述的秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，所述水解反应釜(4)底部出口与水解液冷凝器(7)热侧入口的连接管道上设置有水解液流出控制阀(5)；氧化反应釜(10)底部出口与产物冷却器(13)热侧入口的连接管道上设置有氧化产物流出控制阀(11)。
4.根据权利要求1所述的秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，所述产物储罐(15)外设置有冷却夹套。
5.根据权利要求1所述的秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，所述加热单元包括第一导热油流量调节阀(6)和第二导热油流量调节阀(12)和导热油炉(18)；
6.一种秸秆水解耦合氧化制备乙酸的方法，其特征在于，基于权利要求1-5任一项所述的装置，包括：<...
【技术特征摘要】
1.一种秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，包括水解反应釜(4)、水解液冷凝器(7)、氧化反应釜(10)、产物冷却器(13)、产物储罐(15)和加热单元；
2.根据权利要求1所述的秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，所述产物储罐(15)的顶部设置有排气口(14)，底部设置产物排出口(16)。
3.根据权利要求1所述的秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，所述水解反应釜(4)底部出口与水解液冷凝器(7)热侧入口的连接管道上设置有水解液流出控制阀(5)；氧化反应釜(10)底部出口与产物冷却器(13)热侧入口的连接管道上设置有氧化产物流出控制阀(11)。
4.根据权利要求1所述的秸秆水解耦合氧化连续转化装置，其特征在于，所述产物储罐(15)外设置有冷却夹套。
5.根据权利要求1所述的秸秆水解耦合氧化连续...
【专利技术属性】
技术研发人员：段培高，张丽，杜雨菡，盛佳兴，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。