【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化钛纳米管阵列的制备，涉及一种钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法。
技术介绍
1、在钛箔表面生长的tio2纳米管阵列因其优异的光催化性能和高比表面积在生物医学、光催化、染料敏化太阳能电池和环境保护等领域应用广泛。tio2纳米管阵列的纳米管直径不仅与光催化性能密切相关，同时是影响其生物相容性和药物传递效率的关键因素。tio2纳米管的最佳尺寸随着应用条件的不同而不同。然而，传统制备方法只涉及部分、离散的纳米管尺寸，无法实现对纳米管最优应用尺寸的精准筛选。因此，优化制备tio2纳米管阵列的方法，设计制备出一个完整的tio2纳米管数据库，在单个或少量样品上制备出具有限定范围内的所有纳米管尺寸，实现对材料的高通量筛选、优化其性能并拓展实际应用具有重要意义。
2、双极性电化学是一种在材料表面构建成分/结构梯度非常有前景的技术工具，其包含一个双极性电极和两个驱动电极，利用双电极表面电压的梯度变化可实现tio2纳米管尺寸梯度变化。然而，传统的双极性电化学法制备的tio2纳米管沿电极长度方向的梯度分布不理想，无法建立样品表面性质参数与工艺参数的对应关系。此外，如何平衡实验参数并定义实验边界条件，以获得尺寸变化范围最大的梯度纳米管仍然具有一定挑战。
3、因此，如何克服现有技术存在的不足，在整个电极上制备出任意直径梯度范围、梯度上下边界均可控可调、纳米管尺寸与电极位置呈线性关系且生长良好的tio2纳米管阵列成为亟待解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此
2、为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、1.一种四电极双极性电化学装置，所述装置包括电解槽1和位于电解槽中的驱动电极2-1、驱动电极2-2、双极体3、第四电极4，所述装置还包括位于电解槽1中的电解质溶液5；
4、所述驱动电极2-1和驱动电极2-2之间连接有电源ⅰe1，所述双极体3和第四电极4之间连接有电源ⅱe2；
5、所述驱动电极2-1和驱动电极2-2分别位于所述电解槽1的两边，所述第四电极4和双极体3分别位于所述电解槽1的上下位置。
6、优选的，所述驱动电极2-1、驱动电极2-2、第四电极4的材料为铂pt片；
7、所述电源ⅰ(e1)和电源ⅱ(e2)均为直流电源。
8、优选的，所述双极体(3)的材料为钛箔。
9、2.上述电化学装置在钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法中的应用。
10、3.一种钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法，所述制备方法包括如下步骤：采用上述电化学装置进行制备，以铂(pt)片作为驱动电极2-1、驱动电极2-2和第四电极4，以经过表面预处理的钛箔作为双极体3，设置电源ⅰ为10～80v、电源ⅱ≤60v，添加由nh4f、甘油和去离子水配置而成的混合溶液作为电解质溶液5后接通电源ⅰ和电源ⅱ，进行电化学反应即可在钛箔表面形成二氧化钛纳米管阵列。
11、优选的，所述铂(pt)片的厚度为0.1～0.5mm、长度为10～100mm、宽度为10～120mm，其中所述铂(pt)片的宽度大于钛箔的宽度。
12、优选的，所述表面预处理具体为：将片状的钛箔置于10g/l的nh4f水溶液中，在-10～-5v的电压下进行阴极极化处理3～10min以去除表面氧化物，然后依次在丙醇、酒精、去离子水中超声清洗10～30min，最后在空气中吹干即可；
13、所述钛箔的规格为(5～100)mmⅹ(5～100)mm。
14、优选的，所述电解质溶液5中nh4f的浓度为5～30g/l、甘油与去离子水的体积比为1:2～4:1。
15、优选的，所述电化学反应为电化学阳极氧化反应，其中氧化时间为30～60min、反应温度为20～30℃。
16、优选的，所述电化学反应结束后，取出的钛箔在乙二醇里超声清洗1～5min.用酒精和去离子水冲洗、晾干。
17、本专利技术的有益效果在于：
18、1、本专利技术公开了一种四电极双极性电化学装置，主要是在两个驱动电极和双电极搭建的双极性电化学平台的基础上额外引入第四电极，从而搭建新型四电极双极性电化学装置。该四电极双极性电化学装置具有电位梯度可任意、精确调控的特点，能够达到梯度电位准确、稳定施加且不受表面电极反应的影响的效果，因此在钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法中具有良好的应用前景。
19、2、本专利技术还公开了一种钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法，主要是采用四电极双极性电化学装置进行，将三个铂片分别作为两个驱动电极和第四电极、以钛箔作为双极体、由nh4f、甘油和去离子水配置而成的混合溶液作为电解质溶液，通电后进行电化学阳极氧化反应，从而在钛箔表面制备得到tio2纳米管阵列。该制备方法能够克服传统双极性电化学制备梯度tio2纳米管阵列的不足，可以在整个电极上制备出任意直径梯度范围、梯度上下边界均可控可调、纳米管尺寸与电极位置呈线性关系且生长良好的tio2纳米管阵列，具有良好的应用前景；另外，该制备方法的制备工艺简单、成本较低、制备效率高且稳定，具有较高的推广应用价值。
20、本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
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1.一种四电极双极性电化学装置，其特征在于，所述装置包括电解槽(1)和位于电解槽中的驱动电极(2-1)、驱动电极(2-2)、双极体(3)、第四电极(4)，所述装置还包括位于电解槽(1)中的电解质溶液(5)；
2.根据权利要求1所述的电化学装置，其特征在于，所述驱动电极(2-1)、驱动电极(2-2)、第四电极(4)的材料为铂片；
3.根据权利要求1所述的电化学装置，其特征在于，所述双极体(3)的材料为钛箔。
4.权利要求1～3任一项所述电化学装置在钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法中的应用。
5.一种钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：采用权利权利要求1所述电化学装置进行制备，以铂片作为驱动电极(2-1)、驱动电极(2-2)和第四电极(4)，以经过表面预处理的钛箔作为双极体(3)，设置电源Ⅰ为10～80V、电源Ⅱ≤60V，添加由NH4F、甘油和去离子水配置而成的混合溶液作为电解质溶液(5)后接通电源Ⅰ和电源Ⅱ，进行电化学反应即可在钛箔表面形成二氧化钛纳米管阵列。
6.根
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面预处理具体为：将片状的钛箔置于10g/L的NH4F水溶液中，在-10～-5V的电压下进行阴极极化处理3～10min以去除表面氧化物，然后依次在丙醇、酒精、去离子水中超声清洗10～30min，最后在空气中吹干即可；
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述电解质溶液(5)中NH4F的浓度为5～30g/L、甘油与去离子水的体积比为1:2～4:1。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述电化学反应为电化学阳极氧化反应，其中氧化时间为30～60min、反应温度为20～30℃。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述电化学反应结束后，取出的钛箔在乙二醇里超声清洗1～5min.用酒精和去离子水冲洗、晾干。
...【技术特征摘要】
1.一种四电极双极性电化学装置，其特征在于，所述装置包括电解槽(1)和位于电解槽中的驱动电极(2-1)、驱动电极(2-2)、双极体(3)、第四电极(4)，所述装置还包括位于电解槽(1)中的电解质溶液(5)；
2.根据权利要求1所述的电化学装置，其特征在于，所述驱动电极(2-1)、驱动电极(2-2)、第四电极(4)的材料为铂片；
3.根据权利要求1所述的电化学装置，其特征在于，所述双极体(3)的材料为钛箔。
4.权利要求1～3任一项所述电化学装置在钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法中的应用。
5.一种钛箔表面二氧化钛纳米管阵列的高通量制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：采用权利权利要求1所述电化学装置进行制备，以铂片作为驱动电极(2-1)、驱动电极(2-2)和第四电极(4)，以经过表面预处理的钛箔作为双极体(3)，设置电源ⅰ为10～80v、电源ⅱ≤60v，添加由nh4f、甘油和去离子水配置而成的混合溶液作为电解质溶液(5)后接通电源ⅰ和电源ⅱ，进行电化学反应即可在钛箔...
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